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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相色谱检测分离
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momo2337

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱检测分离

在做一个药物的液相，出现这样一个问题：制剂处方中药物的峰形不好，展宽了，有个大的前延峰，但是面积和标准品的差不太多，当然还是大一点点的。经检测，处方中辅料均无干扰，那么会存在什么原因呢？请各路高手指点！感谢！制剂制备过程中药物应该是稳定的。
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1楼 2009-12-30 00:06:58
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★ ★
狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-31 00:15
momo2337(金币+1,VIP+0): 1-3 21:55
本帖仅楼主可见
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2楼2009-12-30 07:36:29
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿
★ ★
狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-31 00:15
momo2337(金币+1,VIP+0): 1-3 21:55
是不是柱子的问题，看看理论板数是否能达到要求值。
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醉时.错把路灯当月亮╰.
3楼2009-12-30 08:06:04
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momo2337

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sdlj82 at 2009-12-30 08:06:
是不是柱子的问题，看看理论板数是否能达到要求值。

应该不是吧？新买的岛津的柱子，也试过其他的，都是如此呢
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4楼2009-12-30 09:28:39
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momo2337

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-12-30 07:36:

是否是其他成分的干扰，需要进行前处理。

主要是物理性质差不多，水溶，有机溶剂也溶。还有就是重复别人做过的，我就纳闷他们是怎么做出来的呢，我已经试过所有的流动相了，柱子试过几根。谢谢您的回复！
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5楼2009-12-30 09:36:11
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ddw888

金虫 (小有名气)
溶剂效应
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6楼2009-12-30 13:14:59
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fanweihua95100

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖！ 12-30 21:23
狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-31 00:14
momo2337(金币+1,VIP+0): 1-3 21:54
峰展宽与下面三个因素有关：涡流扩散、纵向扩散、传质阻力
涡流扩散（多通道效应）柱子填充因素填充均匀、粒度小-柱效高、峰窄
纵向扩散-柱内扩散，高浓度到低浓度。样品在柱内时间越短，峰越窄
传质阻力（吸附动力学）样品在柱子中吸附与解吸附速度的差异，速度快，峰越窄（固定相材料填充均匀与不均匀）
所以你说的峰形宽你可以从上面三个因素去找原因，你可以换根柱子试试。
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7楼2009-12-30 20:34:36
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xize12

金虫 (小有名气)
★ ★
jw227(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-31 10:44
momo2337(金币+1,VIP+0): 1-3 21:54
你的进样量大不，会不会是过载，进少点看看，再就是流速大点看看，或用流动相溶解看下
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8楼2009-12-31 10:41:02
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 12-31 23:48
momo2337(金币+1,VIP+0):谢谢 1-3 21:54
换根柱子看看是不是色谱柱问题：用异丙醇把色谱柱好好清洗一下
还有可能是样品过载，也有可能是样品在溶剂中未溶解
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厚积薄发，方可游刃有余！
9楼2009-12-31 16:16:03
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gretea

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by fanweihua95100 at 2009-12-30 20:34:
峰展宽与下面三个因素有关：涡流扩散、纵向扩散、传质阻力
涡流扩散（多通道效应）柱子填充因素填充均匀、粒度小-柱效高、峰窄
纵向扩散-柱内扩散，高浓度到低浓度。样品在柱内时间越短，峰越窄
传质阻力（吸附 ...

样品过载的话，应该是峰顶是平的呀，展宽应该和流动相有关
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10楼2010-01-24 21:10:55
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