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clark＋qiu铜虫 (小有名气)
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【求助】CuFe催化剂还原态催化剂表征！
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用共沉淀方法做得CuFe催化剂 还原态表征出现了难题，想做CuFe催化剂还原态XRD，XPS表征 但是在高纯氢 450度 还原6h 后，催化剂取出时快速氧化，例如：把高纯氢还原后的催化剂放在纸上，纸立即燃烧起来，快速氧化后的催化剂表征得不到催化剂还原态的信息。 后来采用：高纯氢还原后的催化剂，在氢气气氛下降到室温，用Ar气吹扫2-3h，再用5%O2 + 95%Ar钝化2-5h，拿去做XRD，发现铜呈现金属态，但是铁存在氧化态和金属态两种； 改变方法：高纯氢 450度 还原12h 后，其它步骤同上；结果发现铜呈现金属态，但是铁存在氧化态和金属态两种；并且峰强度和峰位置并没有多大变化。 问题：上述钝化过程是否合理？还原后的铁的氧化态是否是钝化处理过程中出现的？此种催化剂XPS表征可否得到还原态的XPS信息？ 各位大侠可否有其它的好方法和建议？ |
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zyh116
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本身铁在450度高纯氢下就不能完全还原成金属铁，你做个TPR就知道了，而且你钝化后铜保持还原态，说明在钝化过程中体相（bulk）的铜没有被氧化，因为铜比铁更容易被氧化，所以体相的铁也应该是保持还原后的状态，即一部分铁一部分铁氧化物。但是催化剂中在钝化过程中肯定有一部分被氧化，只是用XRD就不一定能表征出来了。这些被氧化的你可以通过XPS来确定，有些XPS仪器是带样品处理室的，你可以先在处理室中把催化剂还原再转入高真空室分析，在这期间催化剂是不会被氧化的，然后再与钝化的催化剂作比较。合肥中科大有这样的XPS。 如果有条件，也可以做原位XRD表征，就不存在钝化的问题了。 [ Last edited by zyh116 on 2009-12-29 at 17:41 ] |
2楼2009-12-29 17:37:23
clark＋qiu
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3楼2009-12-29 22:09:08
