| 查看: 342 | 回复: 2 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
clark＋qiu铜虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】CuFe催化剂还原态催化剂表征！
|
||
|
用共沉淀方法做得CuFe催化剂 还原态表征出现了难题，想做CuFe催化剂还原态XRD，XPS表征 但是在高纯氢 450度 还原6h 后，催化剂取出时快速氧化，例如：把高纯氢还原后的催化剂放在纸上，纸立即燃烧起来，快速氧化后的催化剂表征得不到催化剂还原态的信息。 后来采用：高纯氢还原后的催化剂，在氢气气氛下降到室温，用Ar气吹扫2-3h，再用5%O2 + 95%Ar钝化2-5h，拿去做XRD，发现铜呈现金属态，但是铁存在氧化态和金属态两种； 改变方法：高纯氢 450度 还原12h 后，其它步骤同上；结果发现铜呈现金属态，但是铁存在氧化态和金属态两种；并且峰强度和峰位置并没有多大变化。 问题：上述钝化过程是否合理？还原后的铁的氧化态是否是钝化处理过程中出现的？此种催化剂XPS表征可否得到还原态的XPS信息？ 各位大侠可否有其它的好方法和建议？ |
回复此楼» 猜你喜欢
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有220人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有7人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有61人回复
-
铁钼催化剂成型
已经有2人回复
zyh116
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1247.5
- 红花: 12
- 帖子: 386
- 在线: 51.7小时
- 虫号: 57978
- 注册: 2005-02-19
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+5,VIP+0):多谢，欢迎常来交流！ 12-29 19:46
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+5,VIP+0):多谢，欢迎常来交流！ 12-29 19:46
|
本身铁在450度高纯氢下就不能完全还原成金属铁，你做个TPR就知道了，而且你钝化后铜保持还原态，说明在钝化过程中体相（bulk）的铜没有被氧化，因为铜比铁更容易被氧化，所以体相的铁也应该是保持还原后的状态，即一部分铁一部分铁氧化物。但是催化剂中在钝化过程中肯定有一部分被氧化，只是用XRD就不一定能表征出来了。这些被氧化的你可以通过XPS来确定，有些XPS仪器是带样品处理室的，你可以先在处理室中把催化剂还原再转入高真空室分析，在这期间催化剂是不会被氧化的，然后再与钝化的催化剂作比较。合肥中科大有这样的XPS。 如果有条件，也可以做原位XRD表征，就不存在钝化的问题了。 [ Last edited by zyh116 on 2009-12-29 at 17:41 ] |
2楼2009-12-29 17:37:23
clark＋qiu
铜虫 (小有名气)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 27.5
- 散金: 2
- 帖子: 150
- 在线: 29.2小时
- 虫号: 408150
- 注册: 2007-06-20
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
3楼2009-12-29 22:09:08
