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ranran719903

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相基线不稳~~~

我们使用的是岛津公司的LC-20A液相色谱,柱子使用的是正相手性柱,上周五,测了一个样流动相用的是正己烷:异丙醇=97:3,使用过后用异丙醇冲洗柱子2小时~~~昨天早晨想继续测试样品,使用同样的流动相,可是稳定了一天都不行~~基线一直是锯齿形或者波浪形的~~也考虑可能是进气泡了,采取了措施,没有检查到气泡~~很是奇怪~~
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
把泵停了,走基线,看是否还有锯齿?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-29 13:10:20
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ranran719903

金虫 (著名写手)

happy169(金币+0,VIP+0):我认为是流动相污染!你所使用的流动相不干净!换色谱纯试剂抽滤后在使用! 12-30 09:24
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-29 13:10:
把泵停了,走基线,看是否还有锯齿?

把泵停了以后,基线就直了~~~
3楼2009-12-29 13:58:44
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by ranran719903 at 2009-12-29 13:58:

把泵停了以后,基线就直了~~~

那可能是检测池里有气泡,取出来,清洗一下

或者不接柱子,大流速冲

也可以把检测池拆开,但一定要心细,有个透明垫子别丢了
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-29 16:11:18
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jzlyffs

★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 1-8 10:40
我也是新手。今天刚从书上看到,停泵,如果这样的噪音消失,就应该不是流通池的原因。也许泵坏了。主动阀?泵头密封垫?很有一种可能,做正相由于用正己烷等溶剂,普通的泵头密封垫用不多久就会流失,造成污染,好像要换用聚四氟乙烯泵头密封垫圈。你把purge的滤芯拆下来看看,是不是已经变黑了?
5楼2009-12-29 22:41:44
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ranran719903

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jzlyffs at 2009-12-29 22:41:
我也是新手。今天刚从书上看到,停泵,如果这样的噪音消失,就应该不是流通池的原因。也许泵坏了。主动阀?泵头密封垫?很有一种可能,做正相由于用正己烷等溶剂,普通的泵头密封垫用不多久就会流失,造成污染,好 ...

我们的仪器刚使用一两个月,不是这么快出问题吧~~~
6楼2009-12-30 08:48:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ranran719903 at 2009-12-30 08:48:


我们的仪器刚使用一两个月,不是这么快出问题吧~~~

真正的高手,一次就能报销掉一个仪器

玩笑,玩笑!!

楼主你的机器最有可能是系统里有气泡,或者说你做正相,有非均相的东西残留到里面了

找个二通,用甲醇高流速冲一下试试

或者是新机器,直接找客服得了
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-30 08:58:06
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ranran719903

金虫 (著名写手)

happy169(金币+0,VIP+0):如果流通池洁净,应该是一条直线,或者一直向上漂移或者向下漂移(主要流通池内流动相温度变化引起),但线条平滑! 1-8 10:42
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-29 13:10:
把泵停了,走基线,看是否还有锯齿?

我想问一下,把泵停了,出现的是什么图呢??
8楼2010-01-08 09:35:51
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