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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液相基线不稳~~~
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ranran719903

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相基线不稳~~~

我们使用的是岛津公司的LC-20A液相色谱，柱子使用的是正相手性柱，上周五，测了一个样流动相用的是正己烷：异丙醇=97：3，使用过后用异丙醇冲洗柱子2小时~~~昨天早晨想继续测试样品，使用同样的流动相，可是稳定了一天都不行~~基线一直是锯齿形或者波浪形的~~也考虑可能是进气泡了，采取了措施，没有检查到气泡~~很是奇怪~~
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1楼 2009-12-29 11:20:03
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把泵停了，走基线，看是否还有锯齿？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-29 13:10:20
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ranran719903

金虫 (著名写手)
happy169(金币+0,VIP+0):我认为是流动相污染！你所使用的流动相不干净！换色谱纯试剂抽滤后在使用！ 12-30 09:24
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-29 13:10:
把泵停了，走基线，看是否还有锯齿？

把泵停了以后，基线就直了~~~
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3楼2009-12-29 13:58:44
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by ranran719903 at 2009-12-29 13:58:

把泵停了以后，基线就直了~~~

那可能是检测池里有气泡，取出来，清洗一下

或者不接柱子，大流速冲

也可以把检测池拆开，但一定要心细，有个透明垫子别丢了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-29 16:11:18
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jzlyffs

★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-8 10:40
我也是新手。今天刚从书上看到，停泵，如果这样的噪音消失，就应该不是流通池的原因。也许泵坏了。主动阀？泵头密封垫？很有一种可能，做正相由于用正己烷等溶剂，普通的泵头密封垫用不多久就会流失，造成污染，好像要换用聚四氟乙烯泵头密封垫圈。你把purge的滤芯拆下来看看，是不是已经变黑了？
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5楼2009-12-29 22:41:44
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ranran719903

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jzlyffs at 2009-12-29 22:41:
我也是新手。今天刚从书上看到，停泵，如果这样的噪音消失，就应该不是流通池的原因。也许泵坏了。主动阀？泵头密封垫？很有一种可能，做正相由于用正己烷等溶剂，普通的泵头密封垫用不多久就会流失，造成污染，好 ...

我们的仪器刚使用一两个月，不是这么快出问题吧~~~
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6楼2009-12-30 08:48:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ranran719903 at 2009-12-30 08:48:


我们的仪器刚使用一两个月，不是这么快出问题吧~~~

真正的高手，一次就能报销掉一个仪器

玩笑，玩笑！！

楼主你的机器最有可能是系统里有气泡，或者说你做正相，有非均相的东西残留到里面了

找个二通，用甲醇高流速冲一下试试

或者是新机器，直接找客服得了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-30 08:58:06
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ranran719903

金虫 (著名写手)
happy169(金币+0,VIP+0):如果流通池洁净，应该是一条直线，或者一直向上漂移或者向下漂移（主要流通池内流动相温度变化引起），但线条平滑！ 1-8 10:42
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-29 13:10:
把泵停了，走基线，看是否还有锯齿？

我想问一下，把泵停了，出现的是什么图呢？？
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8楼2010-01-08 09:35:51
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