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huweicheng

木虫 (小有名气)

DAD

[交流] 【求助】馏分浓缩后溶解出现乳化层

大家好,我正在做EtOAc部分的柱分离,我用二氯甲烷和甲醇冲洗柱子,到100:10部分的时候,我将馏分浓缩后,用MeOH溶解后,出现乳化现象,然后我又尝试了用其他溶解溶解,还是没什么效果,请大家帮忙提出一些建设性意见。
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ADFAS
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svidy

金虫 (正式写手)

可以超声一下看看能不能分层,再慢慢处理
加热也是可以的,但是怕破坏你的物质
2楼2009-12-29 11:34:14
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liuqing472

铜虫 (初入文坛)

馏分浓缩时,是不是溶剂没有蒸干,导致这一混合体系形成了乳化层啊
3楼2009-12-29 11:40:22
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小药虫

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是图片中的样子吗?看着更像沉淀阿!要是能过滤掉就过滤出来,说不定用甲醇-水重结晶就可以得到一个组分了!
4楼2009-12-29 12:34:02
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huweicheng

木虫 (小有名气)

DAD

引用回帖:
Originally posted by liuqing472 at 2009-12-29 11:40:
馏分浓缩时,是不是溶剂没有蒸干,导致这一混合体系形成了乳化层啊

蒸发干了,然后再用的MEOH溶解
ADFAS
5楼2009-12-29 13:56:51
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huweicheng

木虫 (小有名气)

DAD

引用回帖:
Originally posted by 小药虫 at 2009-12-29 12:34:
是图片中的样子吗?看着更像沉淀阿!要是能过滤掉就过滤出来,说不定用甲醇-水重结晶就可以得到一个组分了!

是这个图片,昨天我尝试过滤,但是这些絮状物全部通过滤纸。
ADFAS
6楼2009-12-29 13:57:58
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yeming

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 12-30 18:09
看样子是析出来的东西,可能溶剂不适合,可以尝试把液体蒸干加入其它的溶剂试试重结晶
7楼2009-12-29 15:13:47
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mwyuer

铁杆木虫 (正式写手)

重结晶试试吧
8楼2009-12-29 15:53:28
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huweicheng

木虫 (小有名气)

DAD

大家好,谢谢大家的热心回帖,我的问题解决了,ETOAC萃取段里面有大极性的皂苷,皂苷溶解性不太好,所以出现白色絮状物,不知道大家以前做实验的时候有没有遇到ETOAC萃取段有皂苷的情况。
ADFAS
9楼2009-12-30 17:20:55
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