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zhaojingzuo

木虫 (著名写手)

LO33VE

[交流] 【求助】丙酮诱导PC片材结晶的DSC测试曲线

本人用丙酮诱导PC片材结晶,偏光显微镜与扫描电镜观察结晶样品都有晶体存在,但用 DSC-TGA连用 以20度每分钟的速度扫描,DSC 曲线(蓝色)基线向上漂,看不出结晶熔融峰,TGA曲线(绿色)分析没有降解拐点,为一条直线。
    请教高手,DSC正常应该出现熔融峰啊,而且基线应该很好的,怎么解释这种现象,是样品问题还是DSC测试问题呢?

[ Last edited by zhaojingzuo on 2009-12-28 at 16:10 ]
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一朝薄酒醉苍茫,天有情,地难当。忧愁怨事,无助悔断肠。不想年少多少事,生幽怨,内心藏。如今一步棋未尝,难思量,在他乡。心事难解,佛前举清香。无奈红尘
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zkizl

木虫 (正式写手)

★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-29 14:59
建议单独做下DSC对比下,扫描速度似乎也高了点,一般都用10度每分钟吧。250和300度那里似乎有峰。PC熔融温度在250度左右吧。TG的那个线感觉差不多,毕竟没分解嘛。具体情况还有待楼主自己做些对比试验看看了。
4楼2009-12-29 12:36:41
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

DSC-TGA连用仪精度一般不是很好。用DSC测效果要好很多。
用一个结晶的样品先试验一下。
2楼2009-12-28 18:38:24
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xbaqiao

金虫 (初入文坛)

★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-29 14:58
TG在测试温度范围内没有质量损失仅仅能够说明不降解,个人觉得是仪器问题,建议用DSC做一遍。200-250度之间那个峰可能是PC的熔融峰,也和文献上的基本相符
3楼2009-12-28 20:14:56
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