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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】关于液相保留时间的问题？
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wzf841006

木虫 (著名写手)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-08 09:06
如果物质成分较为单一，西药控制在10min出峰比较理想。如果是中药单位药成分，控制在15分钟左右。如果是中药复方制剂最好在15-25分钟内较好。 超过25分钟或者峰型不好，最好使用梯度洗脱或者换流动相种类。最长的我用过34分钟的。再长就不行啦。
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看风
11楼2010-03-08 08:38:09
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ysx555

金虫 (正式写手)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-08 09:32
虽然我不是做分析的，但看图谱的时候好像大部分是在10-20分钟之间吧，有些说5-10分钟的我觉得太短了，某些溶剂峰好像也在5分钟左右出峰。
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12楼2010-03-08 09:22:43
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abcdsmart

木虫 (正式写手)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-09 17:10
一般分析时间控制在15分钟左右，如果是UPLC，那就5分钟足够了
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13楼2010-03-08 14:50:12
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lpf0628

金虫 (著名写手)

酱油部-chem
★
junjun517(金币+1):鼓励新虫 2010-03-09 17:10
引用回帖:
Originally posted by hjw123 at 2010-03-07 23:49:40:
这个要看情况，如果物质成分较为单一，则在5-10min出峰比较理想，如果成分复杂，需要梯度洗脱，出峰时间就会相对长一些，峰分离得才会比较理想。 如果要做制备的话最好控制在10-15分钟。

非常同意这个，嘿嘿！
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我们是可爱的有机民工！
14楼2010-03-08 14:55:01
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xize12

金虫 (小有名气)
★
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-09 17:10
10分钟左右
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15楼2010-03-08 16:46:45
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sincerejhy

木虫 (正式写手)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-09 17:11
这个要看具体情况，正常来说主峰与杂质能完全分离的情况下，含量测定5~10min比较好。节省时间，对于不好分离的杂质只能时间稍拖后了到十几分钟也是可以接受的。但是有关物质检查时出峰太早可能有一些极性大（对反相色谱来说）的杂质没有保留的会和溶剂峰重合，影响测定结果。太晚对于极性较小的杂质可能洗脱不出来。
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笃信，朴实无华，最真最美！
16楼2010-03-09 12:35:32
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shuzhuang

金虫 (正式写手)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-09 17:11
一般时间控制10-15分钟较好。虽说分离度是液相的指标，但一般在10-15分钟会比较好。同时要控制条件，实在不行用梯度洗脱
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爱自由
17楼2010-03-09 16:01:45
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chchzh

新虫 (小有名气)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-12 13:03
要看你样品中的杂质情况，应保证前后杂质与主峰的分离度。并对方法进行验证看看各种破坏实验破坏出的杂质是不是也能满足杂质与主峰的分离度。
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时间可以证明一切！
18楼2010-03-12 12:23:22
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wade114

金虫 (正式写手)
★
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-12 13:03
10分钟出峰最好了
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19楼2010-03-12 12:35:46
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by yuanhangboy at 2009-12-28 10:09:10:
请教大家，做新品种时，流动相是自己摸索的，但含量和有关物质出峰时间为多少比较合适，如何确定？是不是越短越好？

提醒一下：自己摸索条件，不仅要考虑主成分的保留时间，还得顾及杂质峰的出峰时间。比如，溶剂峰2.5分，主峰8分，而最后一杂质峰在60分钟以后才出来，以这样的条件做有关物质检查，就有点浪费哦。

[ Last edited by yangliu2006 on 2010-3-19 at 13:45 ]
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20楼2010-03-19 13:30:01
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