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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【讨论】这样的结果还可以做下去？
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】这样的结果还可以做下去？

Pt/SIO2体系，用于对氯硝基苯的选择性氢化，现在不加修饰剂或毒化剂，选择性能做到98%（最高）。Pt的大小在2纳米左右。常温，10个大气压，8个小时对氯苯胺产率能>95%。苯胺产率<1%。
一般文献都说用纯Pt做选择性都不高，不过本人始终没有找到SIO2体系担载Pt做对氯硝基苯氢化的文献，而且自己是初步涉及催化，新手。
请教做过次反应的高手，这样的结果还可以？
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1楼 2009-12-27 01:55:39
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
lxbflyhigh(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢指点！欢迎常来催化版！ 12-27 09:09
为什么不加抑制剂呢 如果你的氯苯胺和苯胺很容易分离 ，这个收率那还说的过去，如果不能分离，就得想办法了。
一个产品一个样 ，很难找到通用的抑制剂能有做到100%抑制。
我们这也有个硝基氯苯  我们用雷尼镍，没有抑制剂效果还可以，就是不太稳定，偶尔脱氯。
有的文献里提到，双氰胺  偏磷酸钠之类的  可以试试
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
2楼2009-12-27 08:13:40
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★
lxbflyhigh(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 指点！新年快乐！ 12-27 09:09
使用非晶形奈米鎳合金觸媒，所有NiB觸媒系列的主產物對-氯苯胺(p-CAN)其選擇率都大於99%
http://thesis.lib.ncu.edu.tw/ETD ... ew_etd?URN=90344011

好像石科院闵恩泽院士用非晶态合金替代贵金属做这个项目获得了国家科学最高奖
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3楼2009-12-27 08:23:30
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)
不添加抑制剂，主要是不想引入其它物质。
今天又延长了反应时间，发现对氯硝基苯转化完后，继续反应24h后，没有进一步脱氯。而一般文献中会提到计量比的氢气消耗后，就把反应停了，是担心进一步脱氯？
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4楼2009-12-27 10:19:46
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juedoushi

木虫 (著名写手)
★
lxbflyhigh(金币+1):谢谢参与
我觉得可以做下去，先考虑理论意义， 实际应用还在后面呢
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5楼2009-12-27 12:08:39
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hzblycfe

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
lxbflyhigh(金币+1):谢谢参与
liconglin970410(金币+2,VIP+0):多谢建议，欢迎常来催化版！ 12-27 12:42
其实你的催化剂的效果实在是不敢恭维的，我建议你的研究重点，应该放在改性上，而且要找到自己的亮点和特点，建议多看这些文章，看人家做到什么程度了都！
Pt系催化剂的相对来说对这类反应的综合性能是最好的（你说的脱卤高，那是Pd催化剂），
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6楼2009-12-27 12:26:34
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hzblycfe

木虫 (正式写手)
★
tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢 交流！ 12-27 21:47
在补充一点：
活性上你的催化剂没有真正的优势，给你一个方向：为什么Pd活性号脱卤高，Ru的话不脱卤，而Pt的话介于中间，，你能把这个搞清楚的话工作就很有意义了
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7楼2009-12-27 12:32:43
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weigan4110

铁杆木虫 (著名写手)

兼职挣钱加微信shanghaiaqin
★
lxbflyhigh(金币+1):谢谢参与
SiO2上负载Pt很困难，不知道为什么
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8楼2009-12-27 17:26:11
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hzblycfe at 2009-12-27 12:26:
其实你的催化剂的效果实在是不敢恭维的，我建议你的研究重点，应该放在改性上，而且要找到自己的亮点和特点，建议多看这些文章，看人家做到什么程度了都！
Pt系催化剂的相对来说对这类反应的综合性能是最好的（你 ...

现在比较多的文献用Pt做此类反应一般都会改性，而且用SiO2做载体的我现在还没有找到（正在继续寻找中）。关于活性，我个人也认为有点低了。还有问一下，不改性的Pt催化剂一般的脱卤率在多少左右？
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9楼2009-12-28 14:06:47
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)
刚新做了一批催化剂5个小时，1Mpa下，产率为99.7%。已经基本不脱氯。
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10楼2009-12-29 16:53:29
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