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【求助】求高手ATRP聚合，失败原因？？
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做ATRP活性自由基聚合， 纯化 苯乙烯（国产 减压蒸馏）、苯甲醚（国产 减压蒸馏）/丁酮、2-溴异丁酸甲酯（国产 减压蒸馏）、2-2‘-联二吡啶（国产，未处理）、溴化亚铜（沪试剂、未处理） 第一次 A瓶（苯乙烯、苯甲醚、2-溴异丁酸甲酯、2-2‘-联二吡啶）通高纯氮20min，然后syringe架桥B瓶（溴化亚铜）通高纯氮20min，然后将A瓶反应物导到B瓶，在110度反应8h后，用CHCl3稀释，过碱性Al2O3柱子后，减压出去CHCl3，用甲醇沉淀没有产物。核磁结果有反应，但单体转化率很低。IR结果，除有2-溴异丁酸甲酯在1739 cm-1酯基外，在1774cm-1还有一强吸收峰。1774cm-1的吸收峰不知到从哪产生的？是反应原料的杂质？还是......不知有人遇到此问题？ 第二次 同样方法，用丁酮做溶剂，方法同上，75度反应24h。这次基本没有反应，红外显示依然在1774 cm-1有吸收峰。 求高手帮帮分析原因，另外我们想聚合苯乙烯，希望聚合度在5左右，不知有人做过类似的聚合没，谢谢！！！ |
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9楼2009-12-27 13:47:42
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