24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1418  |  回复: 13
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 ddjyg 的 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ddjyg

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求高手ATRP聚合,失败原因??

做ATRP活性自由基聚合,
纯化
苯乙烯(国产 减压蒸馏)、苯甲醚(国产 减压蒸馏)/丁酮、2-溴异丁酸甲酯(国产 减压蒸馏)、2-2‘-联二吡啶(国产,未处理)、溴化亚铜(沪试剂、未处理)

第一次
A瓶(苯乙烯、苯甲醚、2-溴异丁酸甲酯、2-2‘-联二吡啶)通高纯氮20min,然后syringe架桥B瓶(溴化亚铜)通高纯氮20min,然后将A瓶反应物导到B瓶,在110度反应8h后,用CHCl3稀释,过碱性Al2O3柱子后,减压出去CHCl3,用甲醇沉淀没有产物。核磁结果有反应,但单体转化率很低。IR结果,除有2-溴异丁酸甲酯在1739 cm-1酯基外,在1774cm-1还有一强吸收峰。1774cm-1的吸收峰不知到从哪产生的?是反应原料的杂质?还是......不知有人遇到此问题?

第二次

同样方法,用丁酮做溶剂,方法同上,75度反应24h。这次基本没有反应,红外显示依然在1774 cm-1有吸收峰。

求高手帮帮分析原因,另外我们想聚合苯乙烯,希望聚合度在5左右,不知有人做过类似的聚合没,谢谢!!!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ATRP经验 helpful1.0

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winsor270

木虫 (正式写手)


huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-28 08:50
个人一些建议,首先你的实验可以做一个短时间的,比如1h。看看反应体系的黏度有没有明显的变化。第二是做的时候一定要密封很好,建议仔细的检查的的反应瓶的密封性能。第三是想换一个配体,注意反应过程中溶液的颜色变化,如果颜色上有很大的变化说明反应在早期就很可能失败了,所以8个小时后什么也不会有。苯乙烯的聚合是经典聚合,作为ATRP的练手反应应该从一开始就要把实验的细节都考虑清楚,否则会对你的信心有很大影响。
8楼2009-12-27 12:54:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

zl1270

至尊木虫 (知名作家)

引发剂用苄氯或苄溴更合适。
2楼2009-12-26 13:15:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ddjyg

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zl1270 at 2009-12-26 13:15:
引发剂用苄氯或苄溴更合适。

2-溴异丁酸甲酯,活泼性不是很高吗,为什么要用卞氯或溴呢?
3楼2009-12-26 13:24:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl1270

至尊木虫 (知名作家)

EBiB对MMA是个好引发剂,如果你用苄溴引发MMA分子量很短时间会很大,且分布指数失控。
4楼2009-12-26 13:45:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料科学与工程求调剂 +6 深V宿舍吧 2026-03-29 6/300 2026-03-29 20:51 by 唐沐儿
[考研] 调剂310 +12 温柔的晚安 2026-03-25 13/650 2026-03-29 20:01 by 无际的草原
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工(085600)296求调剂 +17 稻妻小编 2026-03-26 17/850 2026-03-29 19:07 by 学员8dgXkO
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学,化工,生物,生医工等专业优秀学子加入! +3 llss0711 2026-03-28 6/300 2026-03-29 10:26 by llss0711
[考研] 11408软件工程求调剂 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 21:50 by zhq0425
[考研] 085701求调剂初试286分 +4 secret0328 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:09 by 15366876211
[考研] 071000生物学求调剂,初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +3 nhj_ 2026-03-25 3/150 2026-03-28 13:24 by Iveryant
[考研] 材料求调剂一志愿哈工大324 +7 闫旭东 2026-03-28 9/450 2026-03-28 08:51 by Xu de nuo
[考研] 286求调剂 +4 丢掉懒惰 2026-03-27 7/350 2026-03-28 08:07 by baoball
[考研] 352分 化工与材料 +5 海纳百川Ly 2026-03-27 5/250 2026-03-28 03:39 by fmesaito
[考研] 070300化学求调剂 +4 起个名咋这么难 2026-03-27 4/200 2026-03-27 21:39 by 83503孙老师
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 085600材料与化工调剂 +10 A-哆啦Z梦 2026-03-23 16/800 2026-03-27 15:13 by caszguilin
[考研] 调剂 +3 李嘉图·S·路 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:19 by wangjy2002
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境,总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
信息提示
请填处理意见