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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ddjyg

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求高手ATRP聚合,失败原因??

做ATRP活性自由基聚合,
纯化
苯乙烯(国产 减压蒸馏)、苯甲醚(国产 减压蒸馏)/丁酮、2-溴异丁酸甲酯(国产 减压蒸馏)、2-2‘-联二吡啶(国产,未处理)、溴化亚铜(沪试剂、未处理)

第一次
A瓶(苯乙烯、苯甲醚、2-溴异丁酸甲酯、2-2‘-联二吡啶)通高纯氮20min,然后syringe架桥B瓶(溴化亚铜)通高纯氮20min,然后将A瓶反应物导到B瓶,在110度反应8h后,用CHCl3稀释,过碱性Al2O3柱子后,减压出去CHCl3,用甲醇沉淀没有产物。核磁结果有反应,但单体转化率很低。IR结果,除有2-溴异丁酸甲酯在1739 cm-1酯基外,在1774cm-1还有一强吸收峰。1774cm-1的吸收峰不知到从哪产生的?是反应原料的杂质?还是......不知有人遇到此问题?

第二次

同样方法,用丁酮做溶剂,方法同上,75度反应24h。这次基本没有反应,红外显示依然在1774 cm-1有吸收峰。

求高手帮帮分析原因,另外我们想聚合苯乙烯,希望聚合度在5左右,不知有人做过类似的聚合没,谢谢!!!
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ddjyg

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by glare9883 at 2009-12-26 19:16:
ATRP除了要通氩气之外,还要保证反应的整个过程都是在密闭的情况下反应的。而且溴化亚酮在反应中的颜色一直是褐色的,这样才有可能做成功。还有跟你的催化剂以及配比的比例也有很大的关系。还有溴化亚酮也要精制, ...

在不同的溶剂中,颜色是不一样的吧。非极性是褐色,极性绿色的??
7楼2009-12-27 11:14:41
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)

引发剂用苄氯或苄溴更合适。
2楼2009-12-26 13:15:49
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ddjyg

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zl1270 at 2009-12-26 13:15:
引发剂用苄氯或苄溴更合适。

2-溴异丁酸甲酯,活泼性不是很高吗,为什么要用卞氯或溴呢?
3楼2009-12-26 13:24:47
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)

EBiB对MMA是个好引发剂,如果你用苄溴引发MMA分子量很短时间会很大,且分布指数失控。
4楼2009-12-26 13:45:23
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