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【求助】求盐酸雷尼替丁合成工艺
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| 求盐酸雷尼替丁原料药的合成工艺，谢谢 |
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wlj4409(金币+1,VIP+0):thank you 12-26 17:06
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http://v3.espacenet.com/captchaC ... 3B%3Bdate__20060125 摘要 本发明提供一种工艺简单、减少有机溶剂使用、成本低、易于工业化生产的雷尼替丁碱和盐酸雷尼替丁的合成方法。其特征在于：它是由2-[[[5- (二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2- 硝基乙烯直接在水相中反应并结晶析出雷尼替丁碱。合成方法包括：将摩尔比为1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中，升温至48-52℃，于真空度 0.02～0.05MPa反应4.5小时，反应完毕降温，用10％氢氧化钠溶液调 pH＝11.0-11.4，抽滤，滤液降温至0～2℃，结晶12小时，离心甩滤，用纯化水漂洗滤饼，得雷尼替丁碱湿品；将雷尼替丁碱溶于乙醇中与盐酸反应，制备得到盐酸雷尼替丁，产品符合欧洲药典标准。 |
2楼2009-12-25 19:31:13