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maguanjun

金虫 (正式写手)

[交流] 50金求助还原脂肪族硝基实验(LiAlH4或是别的还原剂)

鄙人最近做1,2-二甲氧基-4-(1-甲氧基-2-硝基乙烷)-苯还原为相应的氨基化合物,还原剂为氢化锂铝,在干燥的THF中反应(源于参考文献)
反应结束后,在转化为盐酸盐或是草酸盐的过程中,并不是像文献上的那样得到白色固体,而是棕红色的液体(在无水乙醇中,理论上铵盐是溶于水而微溶于乙醇)。
    除了氢化锂铝还可以用别的还原剂嘛?鄙人也试过Fe-HCl还原,但是效果不是很理想呀

    请给位大侠不吝赐教,在此拜谢!!
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luke

木虫 (著名写手)

一只想睡觉的考拉

★ ★ ★ ★ ★
maguanjun(金币+5,VIP+0): 12-25 09:21
我们实验室还原用的是钯碳作催化剂,加水合肼,效果还不错。

[ Last edited by luke on 2009-12-24 at 13:15 ]
云洗蓝天,天洗云,喜欢这种空寂晴朗的感觉~
2楼2009-12-24 13:12:47
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wld200106

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
maguanjun(金币+5,VIP+0): 12-25 09:21
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3楼2009-12-24 21:46:06
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libinhaoma

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
maguanjun(金币+5,VIP+0): 12-25 09:21
硝基还原成氨基我做过,用过Pd/C催化的,最近作的一个是用的硼氢化钠,具体的操作步骤有很多文献,建议楼主自己出查,也顺便锻炼下检索文献的能力硝基还原还是比较容易做的,楼主的文献工作没做好啊
4楼2009-12-25 01:59:00
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
maguanjun(金币+5,VIP+0): 12-25 22:29
硼氢化钠可以

如果Pd/C催化不理想,用钯黑更好
5楼2009-12-25 10:47:41
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