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evildran至尊木虫 (正式写手)
自然
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CuCl H2-TPR 求助！！！
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前不久投的一篇论文，退修意见回来了，对其中的 H2-TPR 意见不知怎么回答。请大家帮忙看一下。 H2-TPR是在Autochem II 2920型化学吸附仪上做的。分析过程：称取0.05 g样品置于样品管内，通入Ar气，以10 oC/min升温至400 oC恒温吹扫一小时。降温至50 oC，通入H2/Ar进行升温还原（我的样品中有质量含量15％左右的CuCl）。对同样测试条件下的几个样品进行了耗氢量的计算，比较。 退修意见“TPR图谱测量到的理论上应该全是由于氢浓度的降低，实际上还有其他影响因素，热导池检测器不可能到其他反映的发生，例如，除还原外是否有分解产生的HCl?最好使用质谱检测。” 我个人觉得CuCl在H2中还原必然会产生HCl，但同样测试条件下的比较，HCl的影响应该不大。我作H2-TPR的初衷是想通过比较不同样品的还原温度和峰面积，得到样品不同条件处理后CuCl的形态变化。 望高人指点。谢谢。 |
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