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xueyezi

荣誉版主 (著名写手)

暂别虫坛!考博去了!

[交流] 【求助】关于液相色谱的一个小问题.

我在用制备液相做分离,可是用甲醇溶解样品时只能溶解得少量的样品,我想请教一下大家该用什么溶剂将样品溶解得比较好呢?

在做液相时一般样品的溶解选择什么溶剂呢?

PS:我用的是C-18柱.
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lwfying

木虫 (小有名气)

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):谢谢你的留言! 12-23 09:21
用流动相溶解样品最合理,否则即使用其它有机溶剂强行溶解了样品,进到系统中后还是会在流动相中析出来!
QQ:562604521若要加入请提供提示信息,说明原因。
2楼2009-12-23 08:54:39
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):谢谢啊! 12-23 09:21
最好用流动相溶解样品
平平淡淡才是真
3楼2009-12-23 08:58:01
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xueyezi

荣誉版主 (著名写手)

暂别虫坛!考博去了!

引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2009-12-23 08:54:
用流动相溶解样品最合理,否则即使用其它有机溶剂强行溶解了样品,进到系统中后还是会在流动相中析出来!

可是我还没有找到条件啊,不知道什么条件可以达到分离.

也就是说相当是一个未知样品啊.这该怎么办呢?请赐教啊.
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4楼2009-12-23 09:01:56
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feng1208

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
xueyezi(金币+3,VIP+0):非常好,谢谢你的建议! 12-23 09:22
1)你用甲醇超声溶解,看能不能溶!
2)如果甲醇不能溶解的话,那就看你的样品的极性大小,极性大你就用稀醇溶解,极性偏小你试试乙醇、异丙醇等溶剂看看!觉得最好不要用异丙醇,根据你的样品吧!个人意见!
5楼2009-12-23 09:19:27
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youyin22

金虫 (正式写手)

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):非常好建议,谢谢啊. 12-23 09:43
乙腈似乎很多都好溶解的啊,正常建议用甲醇与水,乙腈与水的流动相比例先进行溶解,不溶解可以超声溶解,或者可以查文献资料的呀,肯定会有一种溶剂进行溶解的
韩妆韩装代购,保证韩国原产正品!
6楼2009-12-23 09:31:12
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):非常好,感谢啊. 12-23 09:45
引用回帖:
Originally posted by xueyezi at 2009/12/23 09:01:


可是我还没有找到条件啊,不知道什么条件可以达到分离.

也就是说相当是一个未知样品啊.这该怎么办呢?请赐教啊.

先试一下甲醇水做流动相了,从高往低减小甲醇比例,使你的主峰保留时间在10min左右就可以了,如果峰形不好分离度不好的话,就得考虑往里边加酸或者碱或者把水相替换成缓冲盐啥的了。溶剂个人觉得有一定影响,但影响不大,甲醇不好溶解,可以试一下乙腈、DMF和DMSO等等,进完样品后再进一针空白溶剂扣一下溶剂峰
药物合成
7楼2009-12-23 09:38:29
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xueyezi

荣誉版主 (著名写手)

暂别虫坛!考博去了!

引用回帖:
Originally posted by youyin22 at 2009-12-23 09:31:
乙腈似乎很多都好溶解的啊,正常建议用甲醇与水,乙腈与水的流动相比例先进行溶解,不溶解可以超声溶解,或者可以查文献资料的呀,肯定会有一种溶剂进行溶解的

我查了,这个暂时没有人做啊.
所以找条件很麻烦,头疼得很啊.
甲醇-水什么比例比较好溶解样品呢?
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8楼2009-12-23 09:45:02
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yun.w.dong

铜虫 (小有名气)

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):谢谢啊./ 12-23 12:10
用水好溶不?用水也行的,这种样品我做过,对制备影响不大
9楼2009-12-23 11:48:49
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hyggelig

银虫 (小有名气)

★ ★
xueyezi(金币+2,VIP+0):非常感谢啊. 12-23 18:03
甲醇不是所有都能溶解的,而乙腈加水也未必是最好的替补
我曾经做过一个样品,什么有机溶剂都试了试,在化学性质稳定的情况下
用乙酸溶解就很好,所以有时候样品的性质还是挺重要的哦
一些buffer用来溶解还是挺好的,不过要注意pH对于物质稳定性的影响
10楼2009-12-23 16:06:24
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