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pingan0505
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【求助】乙酰乙酰苯胺的合成工艺
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2楼2009-12-22 21:25:40
bronzezt
至尊木虫 (职业作家)
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yuchaoying(金币+2,VIP+0):多谢应助 12-24 16:11
yuchaoying(金币+2,VIP+0):多谢应助 12-24 16:11
| 由双乙烯酮与苯胺作用而得:将苯胺与双乙烯酮在0-15℃温度下反应,生成乙酰乙酰苯胺,再经过滤,烘干得成品。此法与用酰乙酸乙酯的酰化相比,双乙烯酮的酰化具有工艺简单、收率高、质量好等优点。原料消耗定额:苯胺(99.5)548kg/t,双乙烯酮(96%)501kg/t。实验室制备可按下法操作在500ml三口烧瓶中放46g(0.5 mol)无水苯胺,125ml无水苯。在搅拌下滴加双乙烯酮的苯溶液(42g,0.5mol双乙烯酮加75ml苯),半小时内滴完.将反应物回流1h,然后蒸除苯.剩余物用热的乙醇水溶液溶解(50%乙醇水溶液500ml)。冷却析出乙酰乙酰苯胺,过滤。滤液用250ml冲稀,冷却,过滤还可得到部分产品,共得65g,产率75%,熔点82-83.5℃。将粗品用300ml,50%的乙醇重结晶,得纯品55g,熔点84-85℃。 |
3楼2009-12-23 08:30:17
pingan0505
铜虫 (小有名气)
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4楼2009-12-23 10:02:27













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