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求染料配方（有效期至2010年1月1日）
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| 跪求染料中间体配方，要求有一定的发展潜力，可以是过时的专利。 |
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染料中间体双J酸合成 将140g J 酸投入三口烧瓶, 体积50mL;用烧碱调pH =615, 升温到80℃,加盐20g, 30℃时抽滤得精制J酸,再投入三口烧瓶升温80℃, 加01193 mol的重亚硫酸钠,保持102℃反应30小时,加精盐75g, 40℃时压淋得双J酸。 染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成 4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠的制 备： 在装有回流冷凝管和搅拌器的250ml 三口瓶 中，加入12 g 4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸（0.05mol）、 11.9 g 吡啶（0.15mol）和25.5 g 醋酐（0.25mol）， 搅拌回流反应2 h，冷却。用苯600ml 分两次萃取， 萃取液用500 ml 饱和氯化钠溶液析出沉淀，过滤， 用饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，产率76.8%。或将 反应混合物倾到饱和冰盐水中，搅拌，有沉淀析出， 静置，过滤，用饱和NaCl 溶液洗涤，干燥。 4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酰氯的合 成 在带有温度计和搅拌器并用冷水冷却的100mL 三口瓶中，加入7mL ClSO3H (0.105 mol)， 启动 搅拌，慢慢加入4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸 钠4.7 g (0.015 mol)，加料速度以温度不超过 40℃为宜，后在40-45℃搅拌1 h。滴加SOCl2 3.3 mL (0.045mol) (约5 min 滴完)，在40-45℃搅拌 2 h。 冷却，在搅拌下，将反应液慢慢倒入冰水中，搅拌 20 分钟，抽滤，用5 ℃左右冷水洗涤析出物，至 洗涤液pH 值为6 为止。产率60.7 %。 4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合 成 在250 ml 三口瓶中加入20 ml 水、40 g 冰与 甲胺1.0 g (0.032 mol)，搅拌，保持溶液于0-2 ℃，20 分钟内分批加入4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2- 萘磺酰氯5.2 g（0.016 mol），同时滴加30 % 乙 酸钠溶液使固体溶解，加料完毕后于0-2 ℃搅拌1 h，反应过程中不时用30 % 乙酸钠溶液调节反应液 pH 值为10-11。然后在40-45℃继续反应1 h，同 样保持反应液pH 值为10-11。加入50%氢氧化钠溶 液12 g，回流2 h，加入连二亚硫酸钠0.5 g，搅 拌，趁热过滤，冷却，用稀盐酸中和至中性，静置 至沉淀析出，过滤，产品用饱和氯化钠溶液洗涤，烘 干，产率38 %。 |
4楼2009-12-22 19:55:23
shenao_07 
木虫 (著名写手)
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2楼2009-12-22 09:44:35
wangliuand
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- 专业: 有机合成
希望对你有帮助
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我搜到相关的两篇文献，不知对你有没有帮助。地址http://d.namipan.com/d/680e9f2fc ... 767c6e7e5700e210600 另外，这儿有个网站 http://www.hxcyw.com/article/2009/0316/136.html 上面有专门介绍，你可以去看下。 |
3楼2009-12-22 09:47:00
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