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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » 【求助】凯氏定氮法中混合指示剂的添加剂量及变色
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clearth

木虫之王 (正式写手)

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[交流] 【求助】凯氏定氮法中混合指示剂的添加剂量及变色

大家好

请问在凯氏定氮法，往硼酸溶液中添加混合指示剂的剂量如何确定，是按混合指示剂：2%硼酸=1：100的比例添加吗，谢谢。
P.S.：用盐酸或硫酸标准溶液滴定时，终点时指示剂颜色如何变化，谢谢~~~

[ Last edited by 三个小石子 on 2009-12-21 at 15:56 ]
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1楼 2009-12-21 15:44:52
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seamuse

木虫 (著名写手)
★
三个小石子(金币+1,VIP+0):仍然感谢！ 12-21 18:55
顶
我们实验室用凯氏定氮法，可是我们用的是定氮仪测，都是自动的。
最后的滴定，用的是自动显示PH计，不好意思
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When you want success as badly as you wanted air, you will get it.----------------------一个人只有当他把追求真理当作一种内在的需要时，才算是真正的...
2楼2009-12-21 18:02:19
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defutang

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
三个小石子(金币+2,VIP+0):感谢讨论，欢迎常来理工农林版交流！ 12-22 10:02
clearth(金币+3,VIP+0):谢谢，请问你是用凯氏定氮仪测定的吗，重复性怎么样？ 12-22 14:30
比例差不多吧，我也没算过，我做的时候是10 ml的硼酸溶液中用胶头滴管加混合指示剂2滴即可，颜色呈酒红色算正常。
最后的滴定颜色是瓦灰色略带点红，即多加一滴0.002 mol/L盐酸立刻变为红色，向前推一滴即为终点。
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3楼2009-12-22 00:35:11
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leilei2007

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
三个小石子(金币+2,VIP+0):感谢讨论，欢迎常来理工农林版交流！ 12-22 10:02
clearth(金币+4,VIP+0):谢谢，请问你们是用凯氏定氮仪测定的吗？ 12-22 14:28
clearth(金币+1,VIP+0): 12-23 11:29
每升2%的硼酸中添加5ml的甲基红-溴甲酚绿指示剂，最终呈酒红色。上机测定时，蒸馏出来的碱液在蒸馏瓶中显示蓝色（未变蓝说明没有氮，或含氮量低），在标准酸滴定时，有蓝转为空白的颜色（酒红色，也就是硼酸指示剂稀释后的颜色）。
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4楼2009-12-22 08:14:34
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Jack_dong

银虫 (小有名气)
★
三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢讨论，欢迎常来理工农林版交流！ 12-22 15:46
1：300   酒红色

终点 暗红色
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5楼2009-12-22 15:02:12
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defutang

银虫 (小有名气)
★ ★
三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢再次讨论，欢迎常来理工农林版！ 12-22 22:18
clearth(金币+1,VIP+0): 12-23 11:25
重复性挺好的，毕竟蛋白质的测定是一个很常规的成分测定，如果你不是搞专业的分析测定，多一滴和少一滴盐酸对最终的结果几乎没什么影响，找计算公式试试你就知道其中的道理了，，，
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6楼2009-12-22 22:14:56
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clearth

木虫之王 (正式写手)

专业智能视频监控、工业视觉
引用回帖:
Originally posted by defutang at 2009-12-22 22:14:
重复性挺好的，毕竟蛋白质的测定是一个很常规的成分测定，如果你不是搞专业的分析测定，多一滴和少一滴盐酸对最终的结果几乎没什么影响，找计算公式试试你就知道其中的道理了，，，

谢谢，混合指示剂是溴甲酚绿和甲基红临用前按比例分别加到硼酸中的吗，还是混合好之后再加到硼酸中？谢谢
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7楼2009-12-23 11:28:11
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许先查

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来理工农林版！ 12-24 16:34
seamuse(金币+1,VIP+0):经验之谈，人为误差较大的实验，还是同一个人做比较可靠！ 12-25 11:39
clearth(金币+1,VIP+0): 12-25 16:39
引用回帖:
Originally posted by defutang at 2009-12-22 00:35:
比例差不多吧，我也没算过，我做的时候是10 ml的硼酸溶液中用胶头滴管加混合指示剂2滴即可，颜色呈酒红色算正常。
最后的滴定颜色是瓦灰色略带点红，即多加一滴0.002 mol/L盐酸立刻变为红色，向前推一滴即为终点。

我做的也是如此，最后颜色应该是瓦灰色略带点红，其实颜色的判定是依靠自己的眼睛，所以在做这个实验时，最好同一个人判定，避免引起误差
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8楼2009-12-24 16:32:01
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leilei2007

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by leilei2007 at 2009-12-22 08:14:
每升2%的硼酸中添加5ml的甲基红-溴甲酚绿指示剂，最终呈酒红色。上机测定时，蒸馏出来的碱液在蒸馏瓶中显示蓝色（未变蓝说明没有氮，或含氮量低），在标准酸滴定时，有蓝转为空白的颜色（酒红色，也就是硼酸指示剂 ...

这个方法适用于植物和土壤样品的全氮（硝态氮或是铵态氮，不同目的添加的药品不同-主要是消煮过程中的差异），在消煮完成后，样品的氮含量测定过程是一致的，主要就是这个酒红色的ph值，所以每次都要在样品测定过程中进行空白的滴定，这样才能增加数据的准确度（如果用ph计来测定终值的话会使工作量加大，也没有这个必要，比较这个方法中的氮测定只是很粗的测定，如果数据需要更加精细，怎可采用元素分析仪等高端仪器来完成）
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9楼2009-12-25 15:19:35
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leilei2007

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by clearth at 2009-12-23 11:28:

谢谢，混合指示剂是溴甲酚绿和甲基红临用前按比例分别加到硼酸中的吗，还是混合好之后再加到硼酸中？谢谢

指示剂是需要提前配置的，然后添加到硼酸中。
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10楼2009-12-25 15:21:07
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