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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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clearth

木虫之王 (正式写手)

专业智能视频监控、工业视觉

[交流] 【求助】凯氏定氮法中混合指示剂的添加剂量及变色

大家好

请问在凯氏定氮法,往硼酸溶液中添加混合指示剂的剂量如何确定,是按混合指示剂:2%硼酸=1:100的比例添加吗,谢谢。
P.S.:用盐酸或硫酸标准溶液滴定时,终点时指示剂颜色如何变化,谢谢~~~

[ Last edited by 三个小石子 on 2009-12-21 at 15:56 ]
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seamuse

木虫 (著名写手)


三个小石子(金币+1,VIP+0):仍然感谢! 12-21 18:55

我们实验室用凯氏定氮法,可是我们用的是定氮仪测,都是自动的。
最后的滴定,用的是自动显示PH计,不好意思
When you want success as badly as you wanted air, you will get it.----------------------一个人只有当他把追求真理当作一种内在的需要时,才算是真正的...
2楼2009-12-21 18:02:19
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defutang

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
三个小石子(金币+2,VIP+0):感谢讨论,欢迎常来理工农林版交流! 12-22 10:02
clearth(金币+3,VIP+0):谢谢,请问你是用凯氏定氮仪测定的吗,重复性怎么样? 12-22 14:30
比例差不多吧,我也没算过,我做的时候是10 ml的硼酸溶液中用胶头滴管加混合指示剂2滴即可,颜色呈酒红色算正常。
最后的滴定颜色是瓦灰色略带点红,即多加一滴0.002 mol/L盐酸立刻变为红色,向前推一滴即为终点。
3楼2009-12-22 00:35:11
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leilei2007

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
三个小石子(金币+2,VIP+0):感谢讨论,欢迎常来理工农林版交流! 12-22 10:02
clearth(金币+4,VIP+0):谢谢,请问你们是用凯氏定氮仪测定的吗? 12-22 14:28
clearth(金币+1,VIP+0): 12-23 11:29
每升2%的硼酸中添加5ml的甲基红-溴甲酚绿指示剂,最终呈酒红色。上机测定时,蒸馏出来的碱液在蒸馏瓶中显示蓝色(未变蓝说明没有氮,或含氮量低),在标准酸滴定时,有蓝转为空白的颜色(酒红色,也就是硼酸指示剂稀释后的颜色)。
4楼2009-12-22 08:14:34
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Jack_dong

银虫 (小有名气)


三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢讨论,欢迎常来理工农林版交流! 12-22 15:46
1:300   酒红色

终点 暗红色
5楼2009-12-22 15:02:12
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defutang

银虫 (小有名气)

★ ★
三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢再次讨论,欢迎常来理工农林版! 12-22 22:18
clearth(金币+1,VIP+0): 12-23 11:25
重复性挺好的,毕竟蛋白质的测定是一个很常规的成分测定,如果你不是搞专业的分析测定,多一滴和少一滴盐酸对最终的结果几乎没什么影响,找计算公式试试你就知道其中的道理了,,,
6楼2009-12-22 22:14:56
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clearth

木虫之王 (正式写手)

专业智能视频监控、工业视觉

引用回帖:
Originally posted by defutang at 2009-12-22 22:14:
重复性挺好的,毕竟蛋白质的测定是一个很常规的成分测定,如果你不是搞专业的分析测定,多一滴和少一滴盐酸对最终的结果几乎没什么影响,找计算公式试试你就知道其中的道理了,,,

谢谢,混合指示剂是溴甲酚绿和甲基红临用前按比例分别加到硼酸中的吗,还是混合好之后再加到硼酸中?谢谢
7楼2009-12-23 11:28:11
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许先查

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
三个小石子(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来理工农林版! 12-24 16:34
seamuse(金币+1,VIP+0):经验之谈,人为误差较大的实验,还是同一个人做比较可靠! 12-25 11:39
clearth(金币+1,VIP+0): 12-25 16:39
引用回帖:
Originally posted by defutang at 2009-12-22 00:35:
比例差不多吧,我也没算过,我做的时候是10 ml的硼酸溶液中用胶头滴管加混合指示剂2滴即可,颜色呈酒红色算正常。
最后的滴定颜色是瓦灰色略带点红,即多加一滴0.002 mol/L盐酸立刻变为红色,向前推一滴即为终点。

我做的也是如此,最后颜色应该是瓦灰色略带点红,其实颜色的判定是依靠自己的眼睛,所以在做这个实验时,最好同一个人判定,避免引起误差
8楼2009-12-24 16:32:01
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leilei2007

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by leilei2007 at 2009-12-22 08:14:
每升2%的硼酸中添加5ml的甲基红-溴甲酚绿指示剂,最终呈酒红色。上机测定时,蒸馏出来的碱液在蒸馏瓶中显示蓝色(未变蓝说明没有氮,或含氮量低),在标准酸滴定时,有蓝转为空白的颜色(酒红色,也就是硼酸指示剂 ...

这个方法适用于植物和土壤样品的全氮(硝态氮或是铵态氮,不同目的添加的药品不同-主要是消煮过程中的差异),在消煮完成后,样品的氮含量测定过程是一致的,主要就是这个酒红色的ph值,所以每次都要在样品测定过程中进行空白的滴定,这样才能增加数据的准确度(如果用ph计来测定终值的话会使工作量加大,也没有这个必要,比较这个方法中的氮测定只是很粗的测定,如果数据需要更加精细,怎可采用元素分析仪等高端仪器来完成)
9楼2009-12-25 15:19:35
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leilei2007

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by clearth at 2009-12-23 11:28:

谢谢,混合指示剂是溴甲酚绿和甲基红临用前按比例分别加到硼酸中的吗,还是混合好之后再加到硼酸中?谢谢

指示剂是需要提前配置的,然后添加到硼酸中。
10楼2009-12-25 15:21:07
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