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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

[交流] 【求助】请教苯酚的氧化羰基化反应的问题,不胜感激

请教高手,我做的是,苯酚氧化羰基化的反应,制碳酸二苯酯,我按照文献的催化剂及其条件下进行,为什么打气相时没有产物,只有溶剂和苯酚的峰,好像是没有发生反应,这是为什么呢,请教高手分析一下原料操作过程操作方法还有打色谱时 的操作到底问题会出在哪里?不胜感激
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放手去做吧
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
醉逍遥(金币+1,VIP+0):碳酸二苯酯沸点302 ,能够打出来的 12-28 16:05
醉逍遥(金币+1,VIP+0): 1-7 10:08
碳酸二苯酯的沸点是多少?能打出来吗?
2楼2009-12-21 12:53:48
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wdty1234

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币-5,VIP+0):什么东东? 1-7 21:20
3楼2009-12-21 13:00:11
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

怎么没有人跟贴呢?
放手去做吧
4楼2010-01-07 10:08:15
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zoubing5882

新虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 1-7 12:13
碳酸二苯酯(DPC)的沸点比较高,好像是200多度吧。所以要将离子室和检测器的温度设置的高点。另外还有一点必须要明确就是反应完成之后有没有DPC生成。这个反应很重要一点就是催化剂体系的选择,因为羰化反应在一般条件下是很难进行的。
5楼2010-01-07 10:51:05
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

引用回帖:
Originally posted by zoubing5882 at 2010-1-7 10:51:
碳酸二苯酯(DPC)的沸点比较高,好像是200多度吧。所以要将离子室和检测器的温度设置的高点。另外还有一点必须要明确就是反应完成之后有没有DPC生成。这个反应很重要一点就是催化剂体系的选择,因为羰化反应在一 ...

DPC沸点302,我的汽化室温度250,这些都是可以的,但是我重复文献,按文献实验条件催化剂什么都一样,就是没有发生反应,这是怎么回事,已经半年了,我都不想整了,实验就这样僵着,无法进行,很着急啊
放手去做吧
6楼2010-01-08 09:59:19
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banditi

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
先整点标样,苯酚,DPC,用GC分析一下,确认分析没问题。

然后再考虑实验问题。
飞雪连天射白鹿
7楼2010-01-08 11:20:52
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晴天9291

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 1-16 18:57
沸点高于300度的话,用GC很难作出,同时还伤柱子。如果GC为国外的话,可以小试一下,国内的柱子很饼的,很难检测到
8楼2010-01-16 10:46:21
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晴天9291

金虫 (小有名气)

你可以用液质联用试试
9楼2010-01-16 10:46:47
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

引用回帖:
Originally posted by banditi at 2010-1-8 11:20:
先整点标样,苯酚,DPC,用GC分析一下,确认分析没问题。

然后再考虑实验问题。

如果用纯品DPC的话,还是能出峰的,但是做的反应什么都没有啊,没有峰
放手去做吧
10楼2010-01-18 09:05:23
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