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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】请教苯酚的氧化羰基化反应的问题，不胜感激
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

[交流] 【求助】请教苯酚的氧化羰基化反应的问题，不胜感激

请教高手，我做的是，苯酚氧化羰基化的反应，制碳酸二苯酯，我按照文献的催化剂及其条件下进行，为什么打气相时没有产物，只有溶剂和苯酚的峰，好像是没有发生反应，这是为什么呢，请教高手分析一下原料操作过程操作方法还有打色谱时 的操作到底问题会出在哪里？不胜感激
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放手去做吧
1楼 2009-12-21 10:27:15
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
醉逍遥(金币+1,VIP+0):碳酸二苯酯沸点302 ，能够打出来的 12-28 16:05
醉逍遥(金币+1,VIP+0): 1-7 10:08
碳酸二苯酯的沸点是多少？能打出来吗？
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2楼2009-12-21 12:53:48
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wdty1234

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币-5,VIP+0):什么东东？ 1-7 21:20
http://bbs.hcbbs.com/?fromuid=497595
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3楼2009-12-21 13:00:11
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军
怎么没有人跟贴呢？
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放手去做吧
4楼2010-01-07 10:08:15
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zoubing5882

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-7 12:13
碳酸二苯酯（DPC）的沸点比较高，好像是200多度吧。所以要将离子室和检测器的温度设置的高点。另外还有一点必须要明确就是反应完成之后有没有DPC生成。这个反应很重要一点就是催化剂体系的选择，因为羰化反应在一般条件下是很难进行的。
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5楼2010-01-07 10:51:05
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军
引用回帖:
Originally posted by zoubing5882 at 2010-1-7 10:51:
碳酸二苯酯（DPC）的沸点比较高，好像是200多度吧。所以要将离子室和检测器的温度设置的高点。另外还有一点必须要明确就是反应完成之后有没有DPC生成。这个反应很重要一点就是催化剂体系的选择，因为羰化反应在一 ...

DPC沸点302，我的汽化室温度250，这些都是可以的，但是我重复文献，按文献实验条件催化剂什么都一样，就是没有发生反应，这是怎么回事，已经半年了，我都不想整了，实验就这样僵着，无法进行，很着急啊
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放手去做吧
6楼2010-01-08 09:59:19
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banditi

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先整点标样，苯酚，DPC，用GC分析一下，确认分析没问题。

然后再考虑实验问题。
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飞雪连天射白鹿
7楼2010-01-08 11:20:52
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晴天9291

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 1-16 18:57
沸点高于300度的话，用GC很难作出，同时还伤柱子。如果GC为国外的话，可以小试一下，国内的柱子很饼的，很难检测到
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8楼2010-01-16 10:46:21
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晴天9291

金虫 (小有名气)
你可以用液质联用试试
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9楼2010-01-16 10:46:47
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军
引用回帖:
Originally posted by banditi at 2010-1-8 11:20:
先整点标样，苯酚，DPC，用GC分析一下，确认分析没问题。

然后再考虑实验问题。

如果用纯品DPC的话，还是能出峰的，但是做的反应什么都没有啊，没有峰
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放手去做吧
10楼2010-01-18 09:05:23
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