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木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氨硼烷水解过程中硼核磁的问题

我做的反应是NH3BH3 + 2H2O ---NH4 + BO2- + 3H2,反应其实就是硼氢健被硼氧健取代的过程.我选反应中不同时间的样品和反应完成后的样品做了硼核磁,表示硼氧健的峰随着反应的进行左移.可是文献中同样的反应,表示硼氧健的峰都是右移.NH3BH3 是买来的商业的,纯度是90%.请问大家这是怎么回事?可能是什么原因?表明了什么?
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


tssw(金币+1,VIP+0): 12-21 09:58
把图和文献都传上来看看
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
2楼2009-12-20 10:41:58
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tssw

木虫 (正式写手)

图中从下往上分别是反应前,反应中,反应再进行,反应完成后.
化学位移为-23是BH峰,化学位移为13左右的是生成产物BO的峰,文献中是产物比反应中的BO峰右移,我得到的是左移了.请高手帮忙!
3楼2009-12-21 11:12:18
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tssw

木虫 (正式写手)

文献中的NMR图如下,a是反应前的,d是反应完成的,bc分别是反应中的.
4楼2009-12-21 11:15:39
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


tssw(金币+1,VIP+0):谢谢 12-21 21:32
反应体系一样的么,文献中0ppm的是什么
把文献原文的信息pm我
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
5楼2009-12-21 12:02:49
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tssw

木虫 (正式写手)

文献附在附件里了。0处的是加入的内标BF3(C2H5)2O的峰。我和他的体系一模一样,就是催化剂有点不一样。谢谢帮忙~
6楼2009-12-21 21:31:45
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