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huoche456

禁虫 (小有名气)


[资源] 【分享】造成色谱峰拖尾的原因及解决办法

一、造成色谱峰( 不对称)拖尾的原因

1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;

2.柱头有污染;

3.样品超载;

4.样品溶剂不合适;

5.柱外效应;

6.化学或二次保留(硅羟基)效应;

7.缓冲容量不足或不合适;

8.重金属污染。

二、如何解决峰形拖尾的问题

A. 与化学有关的拖尾问题

1.流动相中,加入30mM的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;

2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);

3.降低进样量至<1μg。

B. 与色谱柱有关的拖尾问题

1.如柱头处有强保留的样品组分积聚,反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇,加1%氢氧化铵混合液冲洗;正向柱可用甲醇冲洗;

2.使用保护柱。

C. 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽

1.进样体积过大,(通常≤25μL);

2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大(最佳连接管应<20cm,内径为0.007”);

3.检测器流通池的体积过大。


分享:色谱经验集锦

HPLC使用注意事项及HPLC柱子使用经验之谈

[ Last edited by huoche456 on 2009-12-21 at 10:15 ]
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sp_312

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
还行,谢谢楼主分享,期待更详细写的
16楼2010-01-06 15:02:24
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查看全部 26 个回答

popshengu



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
资料不错,感谢共享!!!
2楼2009-12-20 10:39:55
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乔伊09

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不错,谢谢分享,LZ真好
3楼2009-12-20 17:06:20
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ycybw

木虫 (著名写手)


楼主好人,学习了。
5楼2009-12-21 09:14:46
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