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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】HNMR 溶剂峰的问题.
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HNMR 溶剂峰的问题.

本人做淀粉基材料的 HNMR.
用DMSO作溶剂,但是溶剂峰非常强,强到样品峰几乎看不到.(但是放大很多的时候可以看到).
  想请教下高手,是何原因. 是不是配的溶液浓度太低了?还是匀场的问题?
此外,同样的东西做碳谱居然没有峰?
  碳谱做出来没有峰一般会是什么问题?
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
1楼 2009-12-18 18:52:02
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lxtxgn

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
snailove(金币+3,VIP+0):谢谢 12-19 03:04
浓度太低了吧
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2楼2009-12-18 19:51:18
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艳子5195

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
snailove(金币+3,VIP+0):谢谢 12-19 03:04
溶度太低了，可以配浓点，或多扫几次。
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3楼2009-12-18 20:21:13
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smallbird119

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
snailove(金币+3,VIP+0):谢谢 12-19 03:04
浓度低了
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4楼2009-12-18 22:53:35
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tlmowen09

至尊木虫 (文坛精英)
★
snailove(金币+1,VIP+0): 12-19 13:53
浓度太低了 基本可以肯定是这个原因

另外 增大浓度 比增加扫描次数 效果绝对好很多

建议增大浓度试试
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5楼2009-12-19 10:09:27
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nimitz7

金虫 (正式写手)
多糖的核磁不好测，溶解难。。用氘水不行吗？

我试过碳谱，扫了5000次，10个小时没什么峰
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6楼2009-12-19 12:36:40
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笑问天

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果实在溶解性差，楼主可以采用压溶剂峰的办法，尽量消除溶剂峰的干扰，能够显著提高待测样品的信号灵敏度。Brucker 的核磁谱仪中的ZGPress 扫描方式可以做到。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2009-12-19 15:21:03
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
还有一种情况，样品的氢比较活泼，被氘置换了，就该不出峰。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2009-12-21 10:34:36
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