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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】重结晶时分层
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methadone

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重结晶时分层

小弟最近重结晶一个酰胺，采用水/丙酮 的体系
先加入超纯水，1.5ml全溶2g酰胺
后加入1.5ml丙酮，未见体系浑浊，但是居然发现溶液分层了……
请高手解释

小弟受教了
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丙酮/水重结晶

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1楼 2009-12-18 12:32:41
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niger123

木虫 (正式写手)
你加入后振摇了吗？
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7楼2009-12-19 15:51:39
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mwyuer

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖！ 12-18 23:34
是不是选的重结晶的体系不合适啊？可以把它悬干后加别的溶剂重结晶试试
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-12-18 13:12:42
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methadone

金虫 (小有名气)

哦？

其实已经尝试了很多体系，包括甲醇，乙醇，异丙醇，水之间的相互排列组合
要求杂志含量在千分之一以下，一直很难达到或者收率很低（0.25）

发这个帖子的目的主要是很奇怪
按理说丙酮和水应该是任意比例互溶的，为什么这里会分层？
请高手解释或者遇到类似情况的同仁一起讨论下
赞一下 回复此楼
3楼2009-12-18 13:19:49
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lzxfil

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖！ 12-18 23:35
是不是温度影响？你那物质类似溶剂了,,最后遇到的可能就是 试剂问题 ，以前有遇到分析的甲醇里面含的杂质竟然和组分的RT一样。
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2009-12-18 13:44:51
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