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wspggg木虫 (著名写手)
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闻筝雪舞
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2楼2009-12-18 09:50:03
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红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及定性和定量分析的力一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团[1]，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。 1.红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 2.对样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格 Ø 这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 Ø 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 3.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 ①已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性 使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 ②未知物的鉴定 未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱： A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备： Ø 了解试样的来源以估计其可能的范围 Ø 测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证 Ø 根据元素分析及分子量的测定，求出分子式 Ø 计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为： A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团 B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在 C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实 ③新化合物的结构分析 红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。 ④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析 红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。Ø 红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103 Ø 吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大 ☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法 |
4楼2009-12-18 09:52:55
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