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s.j.l新虫 (小有名气)
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【求助】WXRD 需要多大的膜样品？
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| 做一次测试大约需要多大的膜？ 最大最小尺寸是多少？ 还是没尺寸限制 |
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woyushuangyu
新虫 (初入文坛)
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4楼2009-12-23 20:37:01
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-24 17:40
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有一定的限制，样品在射线照射的区域，而大小关键看你那个仪器，一般来说，做XRD测试要求样品量是比较多的。 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同 1）粉末样品： X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。 常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。 2）块状样品： 先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米, 然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。 3） 微量样品： 取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。 4）薄膜样品制备： 将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。 |
2楼2009-12-17 19:02:44
3楼2009-12-17 19:17:36
