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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】甲磺酰氯的纯度测定
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头皮屑在飞

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲磺酰氯的纯度测定

查到的方法有两种

一是先酯化再气相

二是滴定其中氯离子含量

个人对这两种方法都存在疑问

甲磺酰氯变质的话
主要应该是水解生成甲磺酸
在甲磺酰氯酯化的时候
甲磺酸也会生成相同的甲磺酸酯
这样气相测试是不是就无法分辨出甲磺酸和甲磺酰氯?
也就无法测定其纯度

同样
水解之后氯离子仍然存在
是否也会影响滴定的结果？

期待高手解疑并推荐好的方法
谢谢
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1楼 2009-12-17 16:07:54
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梅花01

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-20 18:10
用碱水解后，用银量法（第二法）测定总氯，在用银量法（第一法）直接测定游离的氯，总氯减去游离的氯，在按分子量则计算出含量。
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-12-18 10:01:12
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头皮屑在飞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 梅花01 at 2009-12-18 10:01:
用碱水解后，用银量法（第二法）测定总氯，在用银量法（第一法）直接测定游离的氯，总氯减去游离的氯，在按分子量则计算出含量。

谢谢..

不知能否讲得详细一点

或者给个参考文献


再次感谢
赞一下 回复此楼
3楼2009-12-20 12:35:52
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ymsmuch

银虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-25 08:41
直接气相分析
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4楼2009-12-21 08:44:08
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梅花01

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版，很客气，很热心的虫子！！ 12-22 18:44
这两天太忙，没有时间回复，请多包含。
甲磺酰氯的纯度测定，先用10%氢氧化钠溶液直火水解1小时，用硝酸银回滴法滴定，测定总氯(代入分子量)
再用乙醇溶解样品，以硝酸银直接法滴定游离的氯

含量%=总氯量%-游离氯%*分子量/35.45
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5楼2009-12-22 13:30:33
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头皮屑在飞

金虫 (小有名气)
感谢楼上

我这就去试试
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6楼2009-12-24 13:20:46
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-25 08:42
直接用气相色谱进行测定，用非极性色谱柱，fid检测器，有什么问题可以联系我。我以前做甲基磺酰氯。msn：jessonkarry@hotmail.com
赞一下(8人) 回复此楼
7楼2009-12-24 14:47:36
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