| 查看: 2083 | 回复: 34 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
格氏制备生产经验
|
|||
|
格氏制备生产经验 前段时间做了格氏试剂的放大试验，些许经验与大家交流 1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。 2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。 3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。 4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。 5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。 格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应。 |
回复此楼» 猜你喜欢
孩子确诊有中度注意力缺陷
已经有12人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有3人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有4人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
-
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？
已经有3人回复
-
2026博士申请-功能高分子，水凝胶方向
已经有6人回复
-
论文投稿，期刊推荐
已经有4人回复
-
硕士和导师闹得不愉快
已经有13人回复
-
请问2026国家基金面上项目会启动申2停1吗
已经有5人回复
-
同一篇文章，用不同账号投稿对编辑决定是否送审有没有影响？
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
好 谢谢了 呵呵19楼2006-07-26 15:19:45
2楼2006-01-20 13:15:15
5楼2006-01-31 02:03:48
6楼2006-02-19 22:03:58