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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xianfa1122

铁虫 (著名写手)

[交流] 【求助】检出限都达不到,那顶空进样有何意义?

刚用几天Agilent 7694E
有一些疑问
比如:

顶空进样用:20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环,然后进样,分流模式10:1
和直接进样用:1mg/L标准品1ul不分流进样

两种进样方式,进入毛细管柱的标准品浓度相差很大(少说也有几十倍),而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多,那么他们之间检出限也就相差几十倍,检出限都达不到,那顶空进样有何意义?

请大侠开导开导,或许小弟理解错误!
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/panda/雷锋做了好事不留名,但是每一件事情都记到日记里面。
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
xianfa1122(金币+1,VIP+0):差不多 12-17 14:06
xianfa1122(金币+1,VIP+0): 12-17 14:06
楼主是做残留量检查嘛?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-17 12:21:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


xianfa1122(金币+1,VIP+0): 12-18 00:25
我觉得检测限如果能低于限度浓度的5~10倍就可以做限度检查了

就是说,你限度规定浓度不得过1mg/ml


那么你的方法,能保证测出0.1mg,应该就可以检查了


一般气相检测限应该远低于我说的那个数值。

而且顶空的方法也可以在优化一下我千些日子也做过顶空检测残留
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-17 14:13:15
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ljxiaoyu

金虫 (正式写手)

★ ★
xianfa1122(金币+2,VIP+0):我检出限10mg/kg,1ppm的标准都不出峰,有啥盼头 12-17 16:36
顶空的优点是干扰少,背景简单。谱图干净。在做挥发性组分中比较常用。你要看你所做的东西的具体要求。
4楼2009-12-17 15:18:17
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ljxiaoyu

金虫 (正式写手)

★ ★
xianfa1122(金币+1,VIP+0):谢谢提醒 12-18 00:25
xianfa1122(金币+1,VIP+0):给分,不能浪费这个BB 1-19 16:30
你可能是顶空的平衡时间及平衡温度没有选好,另外检测器是否需要专属的检测器。顶空测溶剂残留是世界通用的方法。还有分流比应该可以再设小一点。
5楼2009-12-17 20:16:24
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victor118

金虫 (小有名气)

顶空为什么要分流,分流以后当然面积小。
6楼2009-12-21 09:44:16
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gleyi2005

金虫 (小有名气)

尝试一下加入利于目标物顶出的溶剂呢
7楼2009-12-21 16:30:56
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jzlyffs

★ ★ ★
xianfa1122(金币+2,VIP+0):谢谢,您好像对顶空很熟悉,请问进样量和载气的压力关系到底有多大? 12-26 09:21
xianfa1122(金币+1,VIP+0): 12-26 09:23
检出限的定义:当样品色谱峰面积等于噪音峰高三倍的时候,这时的进样总量(包括样品浓度和仪器进样量)叫做检出限。所以,检出限仅仅与样品和检测条件有关系,与你选择何种进样方式无关。
    顶空最大的优点就是将大量样品溶解,将里边的挥发性物质大量富集在顶空瓶上方的气体中,因此灵敏度较高,适合痕量组分检测,你的顶空分流比太大了,一般为一比一。直接进样,由于衬管体积有限,所以进样量一般很小,痕量组分就更少了,很溶剂检测不出来。
8楼2009-12-25 22:29:43
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anglewo

木虫 (正式写手)

楼上的说得很对 我们平时就是分流用1:1
一直很好
每天都积极生活
9楼2009-12-26 11:24:33
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