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chguozhu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【请教】如何使纳米粒子长大

以前我做的纳米材料都是近100nm。现在换了一个新课题,用苯醚做溶剂,回流下制备金属粒子--结果超难离心--好不容易离心出来,看见离心管底部有沉淀,再分散到hexane中,结果在HRTEM中很难看到粒子,据TEM老师说,可能小于1nm--因此也没有得到好的TEM.
请教大家如何长大:(1)延长回流时间
                                 (2)precursor分批加入
还有更好的办法吗?
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refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
热分解?关键你用的什么原料,这个东东是否高温分解
2楼2009-12-17 08:25:31
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duke-007

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这得看你做的是什么材料,具体情况具体分析哦,但是反应时间一般是可以延长的。
3楼2009-12-17 09:34:23
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ytfly128

银虫 (小有名气)

顶楼上!!!!!
4楼2009-12-17 09:35:13
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很怀疑你的反应物有没有热分解,估计你根本就没有得到纳米颗粒。
通过在高沸点的溶剂中热分解可以制备很小的纳米颗粒,但小于1nm的
也不多。
5楼2009-12-17 12:18:11
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ke30ke at 2009-12-17 12:18:
很怀疑你的反应物有没有热分解,估计你根本就没有得到纳米颗粒。
通过在高沸点的溶剂中热分解可以制备很小的纳米颗粒,但小于1nm的
也不多。

谢谢朋友回复。
我用的是高温还原法制备金属(NaBEt3H作为还原剂),在苯醚中进行--反应后冷却室温加入大量丙酮(至少15倍体积的丙酮),离心后可以看到离心管底部的沉淀(因为反应前是溶液,所以肯定有产物生成)
6楼2009-12-17 20:19:49
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