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id089

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GC5890C色谱未点火基线波动的原故?

GC5890C气相色谱,氢火焰检测器,毛细管柱,本来测了大半天样,基线都走得挺好的,上限100mv,下限-10mv情况下基本看不到波动(以前都是这种情况)。但是突然基线就变的很不稳定了,有规律的上下波动(像电磁波),范围不超过0.06mv,这在上述上下限的情况下看的很不舒服(上限调高了倒是看着像条直线)。值得提出的是,基线虽有波动,但不漂移。
     分析样的时候柱箱温度是从70度程升到150度的,之前基线挺好的时候处于高温下会有几个波动,但是温度降下来后还是平稳的。
      出现波动后,考虑到可能要活化柱子,我还把柱温升到200度维持了一段时间,降下来后仍是这种规律的波动。调节了氢气/空气比,以及载气气速,都不见明显效果。然后把氢火焰关掉(氢气和氧气都停止进气),只有载气(氮气)的时候,发现基线波动加剧,范围大概是0.2mv,是上下波动的尖峰(以前关掉氢火焰后都是平平的一条直线的)。
      请教各位高手,这种情况怎么解决?
      目前我把机子都停了,等明天重开机看会不会有转机,呵呵。
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)


id089(金币+1,VIP+0):谢谢~!可能是被污染了,不过懒得自己去拆FID检测器,目前情况好转了点,将就吧,嘿嘿~!! 12-16 15:31
可能是污染,也可能是电气问题。

  看看图比较好。
4楼2009-12-16 12:53:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


id089(金币+1,VIP+0):谢谢提议~!早上打开色谱直接把柱温升到230度整了一个半小时,降下来后就平稳了。 12-16 15:29
检测器多烘一下子

是不是气源出问题了?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-16 08:15:50
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dxh_xp


id089(金币+1,VIP+0):谢谢~!载气还有5M多,应该不是载气不稳的因素吧。 12-16 15:30
一般载气用到最后纯度下降,看一看是不是该更换载气了!
3楼2009-12-16 11:27:58
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