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【分享】TEM中关于负染的一点经验
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TEM制样： 当纳米乳液按一定的方法制备好后，如何将乳液均匀地滴加到铜网上，是很大的一门学问。最终的照片好与否，与下面的几个因素密切有关： 1. 乳液样品本身是否呈纳米球，粒径，是否粘结，浓度。 2. 磷钨酸浓度，ph值，滴加到铜网上的量 一旦乳液样品制备好后，为了尽量得到好的照片，我们可以控制的因素主要是：滴加到铜网上的乳液样品浓度和量，滴加到铜网上的磷钨酸的浓度，ph值和量。 只有这些恰到好处，才能得到较好的TEM照片。 经验： 1. 整个滴加过程需在红外等照射（约50度）条件下进行，用1-10微升移液器以微滴的形式加到铜网上。铜网放在2-4片叠放且平整的滤纸上，滤纸放在干净的培养皿里。 2. 样品浓度不可过稀，一般载体连同药物控制在：1mg/ml为宜。 3.如果乳剂加入到铜网上时，一次不能使乳剂呈球状附在铜网上，需等前一滴基本干后，才能再次滴加。 4. 如果乳剂加入到铜网上时，一次不能使乳剂呈球状附在铜网上，一定得反复滴加，一般10-20次。 5.磷钨酸水溶液的浓度1-1.5%（w/v），并根据乳剂的稳定性用氢氧化钠调ph，ph一般控制在5-7之间。 6. 等样品差不多要干的时候，加入一滴磷钨酸水溶液，如果一次能使磷钨酸水溶液呈球状附在铜网上为最好。但要注意，5-7分钟后，需用滤纸吸取还未干掉的液体，以防染得太浓。如果一次不能使磷钨酸水溶液呈球状附在铜网上，需反复滴加5次左右，并控制滴加----挥干--再滴加，总时间约7-10分钟。 7. 一旦加滴加了磷钨酸水溶液，不可再滴加乳剂。也即不能交替加入磷钨酸水溶液和乳剂。 8. 滴加磷钨酸水溶液时，一定要等乳剂在铜网上已经基本干。不能在乳剂呈球形附着在铜网上或铜网附近的滤纸完全湿润的状况下，加入磷钨酸水溶液。 9. 在做TEM之前，一定要让样品完全烘干，然后再检测。最好测样的前一天将负载样品的铜网准备好，然后放在保干器中，第二天直接就可送检。 10.滴加过程宜轻柔，不可让滤纸和铜网污染。不可让滤纸上的铜网四处滑动。 以上仅对药剂学中的纳米乳剂做TEM, 谈了谈个人经验，其中可能有错误或不足之处，敬请谅解。 |
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