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trc

[交流] 产物中的DMF怎么除去？

RT
做了一个DMF做溶剂的反应 但是产物过完柱子后始终有DMF存在。无色的粘糊糊的液体大概就是DMF了 因为DMF粘度很大
请问大虾怎么才能很好的除去？
萃取的话最好用什么去萃取才能效果好点？
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1楼 2009-12-14 19:38:22
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tanganney

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by trc at 2009-12-14 19:38:
RT
做了一个DMF做溶剂的反应 但是产物过完柱子后始终有DMF存在。无色的粘糊糊的液体大概就是DMF了 因为DMF粘度很大
请问大虾怎么才能很好的除去？
萃取的话最好用什么去萃取才能效果好点？

水洗的话，就看你的产物在MDC和DMG中的分配系数了   有些产物用MDC溶解后10倍水洗都不会有影响的。如果水量过大会影响收率的话就用盐水洗，不过效果会差很多。  如果你的产物在某些极性溶剂中不容或溶解很少  可以用有机溶剂打浆除去    但效果最好的还是水洗
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15楼2009-12-27 16:28:41
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
先用油泵除掉大量的DMF，之后用水和EA（DCM），同时水用氯化钠饱和，洗3次，基本上是比较干净了，而且损失也不会很大。
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
2楼2009-12-14 19:40:27
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zhang68848

金虫 (正式写手)
先60°左右水浴减压蒸馏，整本就能蒸干净，再用水洗，饱和氯化钠洗涤！然后用相应溶剂萃取即可！
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3楼2009-12-14 19:45:42
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trc

我的产品以上旋蒸30度以上会分解
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4楼2009-12-14 20:01:03
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