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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Cu/γ-Al2O3催化剂中如何测负载上去的铜的量
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puyanghuij

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 【求助】Cu/γ-Al2O3催化剂中如何测负载上去的铜的量

如题，我想测负载上去的所有的铜的量，有资料说是用硝酸溶解催化剂，然后在里面加入碘化钾，用硫代硫酸钠滴定。但是加入硝酸会不会把载体三氧化二铝一起溶解？为什么我做实验时载体是不溶的？还有过量的硝酸是用碱来中和吗？
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1楼 2009-12-14 11:42:29
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liuwy42582

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
XRF表征应该能行吧
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2楼2009-12-14 15:29:28
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yishuimc

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢建议！ 12-15 12:43
puyanghuij(金币+1,VIP+0): 12-15 15:55
XRF 是半定量的，建议用ICP ，应该测得比较准
ICP同样也用酸溶解，就算是把氧化铝溶解掉也没有关系的（氧化铝也不是那么好溶解的）
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3楼2009-12-14 16:27:28
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tux

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
ICP 就好了 铜应该很好溶的
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4楼2009-12-14 17:30:56
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sabrina8204

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
TEM也可以测含量，如果分布不是很均匀，需要多测几个区域
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5楼2009-12-14 19:29:53
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pcchemist

超级版主

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★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢交流：） 12-25 19:57
这种测定一般要兼顾体相的Cu含量与表面的Cu含量及分布，前者用XRF或者ICP均可，后者只能采用N2O滴定测定。
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6楼2009-12-15 13:27:29
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yuefei01

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
样品用浓硫酸溶解，ICP即可
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
7楼2009-12-15 14:58:50
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shrek5365

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
puyanghuij(金币+1,VIP+0): 12-15 15:46
看你要测表面铜还是骨架铜了。酸溶的方法是测全铜，溶剂溶的方法可以测表面铜，相减就是骨架铜。
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8楼2009-12-15 15:21:18
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puyanghuij

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
我做的催化剂是：氯化铜负载于三氧化二铝载体上，之后经干燥、经焙烧。这样获得的催化剂，铜以表面铜和骨架铜两种形式存在。我既要分析骨架铜又要分析表面铜。想用滴定方法测，且滴定方法是没有问题 的。
   
    表面铜我可以用丙酮在索氏提取器中获得。问题就在于骨架铜，怎样才能把骨架里的铜溶解出来。有文献说是用1：3的硝酸，我自己做实验是这种硝酸不溶解我的载体三氧化二铝，那么我就不敢确定它是不是把骨架铜给溶解出来了？或者是请各位高手给出别的溶解骨架铜的方法。谢谢
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9楼2009-12-15 15:53:37
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bingyu0729

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
ICP测应该可以的,因为选择氯化铜负载于三氧化二铝载体上之后经干燥焙烧后不会彻底分解成氧化铜
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
10楼2009-12-16 17:04:14
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