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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助含量测定方法？
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助含量测定方法？

丙二酸环(亚)异丙酯，英文名：2,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione。CAS No.：2033-24-1。原来我们做含量时候都是用液相做，因为有紫外吸收，我们一般都简单的用面积归一法来做含量。但是后来发现一问题，就是合成的原料丙二酸没有紫外吸收，用液相的紫外检测器测不到。再个就是没有丙二酸环异丙酯对照品，用外标也没法做。想问一下各位虫虫，有做过类似含量的吗？想知道滴定能不能测的了，不胜感激
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药物合成
1楼 2009-12-14 09:09:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:50
热稳定性怎么样？

对照品可以自己标定的，这个物质可以用gc，fid或者tcd，这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-14 09:12:45
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 09:12:
热稳定性怎么样？

对照品可以自己标定的，这个物质可以用gc，fid或者tcd，这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的

大哥，熔点很高的，熔点100度左右，沸点基本超过300度，GC根本做不了。
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药物合成
3楼2009-12-14 09:54:37
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版及专家版交流讨论 12-14 21:29
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-14 10:18:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):奖励交流 12-14 21:30
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到

丙二酸沸点也很高，250度以上。GC做不了
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药物合成
5楼2009-12-14 10:31:12
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到

丙二酸没有紫外吸收，我扫描了。190-600都没有
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药物合成
6楼2009-12-14 10:33:07
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-14 10:33:

丙二酸没有紫外吸收，我扫描了。190-600都没有

这个不太对吧，紫外吸收肯定有的

不必非得在最大吸收处测定，有个末端吸收也行啊
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-14 10:42:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):thanks 12-14 21:30
再不行就用elsd检测器或者液质测定？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-12-14 10:48:09
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:48:
再不行就用elsd检测器或者液质测定？

有吸收我早就用液相做了，紫外扫描时候全波长是一条0点的直线，很大的浓度也是直线，我这求助帖光我和你在这回复了半天还是没解决问题。不过还是谢谢你了
关键是没有啊，基本没啥能用的上的仪器。
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药物合成
9楼2009-12-14 10:56:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:53
我扫描乙酸都有末端吸收，你丙二酸会是一条直线？

呵呵，我回帖是因为我做得工作可能也会碰到你这样的问题
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
10楼2009-12-14 10:59:28
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