应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助含量测定方法？
161/2返回列表12下一页
查看: 910  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助含量测定方法？

丙二酸环(亚)异丙酯，英文名：2,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione。CAS No.：2033-24-1。原来我们做含量时候都是用液相做，因为有紫外吸收，我们一般都简单的用面积归一法来做含量。但是后来发现一问题，就是合成的原料丙二酸没有紫外吸收，用液相的紫外检测器测不到。再个就是没有丙二酸环异丙酯对照品，用外标也没法做。想问一下各位虫虫，有做过类似含量的吗？想知道滴定能不能测的了，不胜感激
回复此楼

» 猜你喜欢
药物合成
1楼 2009-12-14 09:09:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:50
热稳定性怎么样？

对照品可以自己标定的，这个物质可以用gc，fid或者tcd，这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的
赞一下(7人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-14 09:12:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 09:12:
热稳定性怎么样？

对照品可以自己标定的，这个物质可以用gc，fid或者tcd，这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的

大哥，熔点很高的，熔点100度左右，沸点基本超过300度，GC根本做不了。
赞一下 回复此楼
药物合成
3楼2009-12-14 09:54:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版及专家版交流讨论 12-14 21:29
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到
赞一下(11人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-14 10:18:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):奖励交流 12-14 21:30
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到

丙二酸沸点也很高，250度以上。GC做不了
赞一下(10人) 回复此楼
药物合成
5楼2009-12-14 10:31:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸，210左右应该能测到

丙二酸没有紫外吸收，我扫描了。190-600都没有
赞一下 回复此楼
药物合成
6楼2009-12-14 10:33:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-14 10:33:

丙二酸没有紫外吸收，我扫描了。190-600都没有

这个不太对吧，紫外吸收肯定有的

不必非得在最大吸收处测定，有个末端吸收也行啊
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-14 10:42:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):thanks 12-14 21:30
再不行就用elsd检测器或者液质测定？
赞一下(10人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-12-14 10:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:48:
再不行就用elsd检测器或者液质测定？

有吸收我早就用液相做了，紫外扫描时候全波长是一条0点的直线，很大的浓度也是直线，我这求助帖光我和你在这回复了半天还是没解决问题。不过还是谢谢你了
关键是没有啊，基本没啥能用的上的仪器。
赞一下 回复此楼
药物合成
9楼2009-12-14 10:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:53
我扫描乙酸都有末端吸收，你丙二酸会是一条直线？

呵呵，我回帖是因为我做得工作可能也会碰到你这样的问题
赞一下(6人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
10楼2009-12-14 10:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luomuwuhen 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 F4zcb7xRCEJA 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:51 by pMlf9MbdMHyc
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-10 8/400 2026-08-11 19:56 by thgx1vqMqrLw
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 GpvwGNVshCOp 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:39 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭