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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助含量测定方法?

丙二酸环(亚)异丙酯,英文名:2,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione。CAS No.:2033-24-1。原来我们做含量时候都是用液相做,因为有紫外吸收,我们一般都简单的用面积归一法来做含量。但是后来发现一问题,就是合成的原料丙二酸没有紫外吸收,用液相的紫外检测器测不到。再个就是没有丙二酸环异丙酯对照品,用外标也没法做。想问一下各位虫虫,有做过类似含量的吗?想知道滴定能不能测的了,不胜感激
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药物合成
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-14 13:50
热稳定性怎么样?

对照品可以自己标定的,这个物质可以用gc,fid或者tcd,这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-14 09:12:45
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 09:12:
热稳定性怎么样?

对照品可以自己标定的,这个物质可以用gc,fid或者tcd,这样起始原料和样品都能出来

另外丙二酸应该在短波长有吸收的

大哥,熔点很高的,熔点100度左右,沸点基本超过300度,GC根本做不了。
药物合成
3楼2009-12-14 09:54:37
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版及专家版交流讨论 12-14 21:29
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸,210左右应该能测到
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-14 10:18:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


opq691(金币+1,VIP+0):奖励交流 12-14 21:30
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸,210左右应该能测到

丙二酸沸点也很高,250度以上。GC做不了
药物合成
5楼2009-12-14 10:31:12
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:18:
gc测丙二酸。。。

另外可以试试短波长测定丙二酸,210左右应该能测到

丙二酸没有紫外吸收,我扫描了。190-600都没有
药物合成
6楼2009-12-14 10:33:07
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-14 10:33:

丙二酸没有紫外吸收,我扫描了。190-600都没有

这个不太对吧,紫外吸收肯定有的

不必非得在最大吸收处测定,有个末端吸收也行啊
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-14 10:42:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):thanks 12-14 21:30
再不行就用elsd检测器或者液质测定?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-12-14 10:48:09
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009/12/14 10:48:
再不行就用elsd检测器或者液质测定?

有吸收我早就用液相做了,紫外扫描时候全波长是一条0点的直线,很大的浓度也是直线,我这求助帖光我和你在这回复了半天还是没解决问题。不过还是谢谢你了
关键是没有啊,基本没啥能用的上的仪器。
药物合成
9楼2009-12-14 10:56:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-14 13:53
我扫描乙酸都有末端吸收,你丙二酸会是一条直线?

呵呵,我回帖是因为我做得工作可能也会碰到你这样的问题
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
10楼2009-12-14 10:59:28
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