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phdchenj木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】me6tren合成问题
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我在合成me6tren时，完全按照文献，产率却很低，不知道是什么问题，大家合成的产率一般有多少啊？请教高人指点。 我的方法是向甲醛、甲酸的混合溶液里零度下滴加tren和水，120°搅拌反应6小时后旋转蒸发，加10%的NaOH溶液至pH为10，用CH2Cl萃取若干次后MgSO4干燥后旋转蒸发掉溶剂，我得到的是黄色液体，也出现了些类似晶体的固体站在瓶子上。产率很低很低，没有文献说的70%那么多，但是这一点点的NMR表明是正确的，就是量太低了，不知道怎么回事。我用的tren：甲醛：甲酸的摩尔比为1：10：10左右，所有试剂都是Aldrich的原装。请教哪位高人指点一下问题何在？还有我觉得在用CH2Cl2萃取时，第一次后面的催却发现基本已经无产物在有机层，是否着并不是好的萃取剂？很苦恼，求大家帮忙！谢谢！ |
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2楼2009-12-11 19:43:18