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harrinton

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】GPC高手进一下,感激万分!

小弟有个样,做GPC测试,测试的人说在DMF中都很难溶解,无法做。我的样在氯仿中溶解性很好,不知GPC可不可以用氯仿做溶解,特此讨教一下诸位高手,望不吝赐教,感激万分!!
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xiaocai716

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
在四氢呋喃中能溶解么?
2楼2009-12-11 11:22:58
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ktfh

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
在THF中可溶解就没问题了,
GPC中的流动相是不能随便改变的。
3楼2009-12-11 11:48:36
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yxynz08

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
GPC的流动相不能改的,一般的流动相除了上面你自己说的这个以外还有THF和水,溶解性能不好就不能做了
4楼2009-12-11 11:55:27
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zl1270

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
氯仿可以做流动相做GPC,文献经常看到,国内也有。
5楼2009-12-11 12:56:08
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ceds

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以的
但是要用氯仿的柱子
6楼2009-12-11 13:36:10
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glare9883

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要做是可以做的,就像上面的虫又说的那样,要有用氯仿的柱子才可以。
7楼2009-12-11 14:13:20
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dixondss

金虫 (小有名气)

一般GPC柱子很少换的
8楼2009-12-11 14:21:55
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wanhuishi

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dfq0730(金币+1,VIP+0):感谢交流~ 12-11 15:49
一般来说,GPC的柱子在第一次经过溶剂之后就不能再进行更换,原因在于凝胶在不同的溶剂里面的溶胀率是不一样的,如果大量其他溶剂进去的话柱子就报销了。
GPC的柱子溶剂有很多可以选,THF,DMF,H2O,CHCl3都是可以的。
如果是在上海的话,我记得华东理工大学是可以测氯仿的流动相的。
9楼2009-12-11 15:01:56
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501Visco

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dfq0730(金币+2,VIP+0):感谢交流~希望能常来高分子版~ 12-11 15:49
用过DMF 的柱子换用氯仿,也是可以做到的;但是,由于DMF体系常需要加入氯化锂、溴化锂,所以当换用氯仿时,可能这些盐会析出从而堵塞系统,因此首先需要用中间溶剂淋洗,例如:乙醇,然后再用氯仿洗柱子,而且全用小流速,0.1或者0.2ml/min,顺便连仪器系统也洗了。这个过程时间可能挺长的。但是,用中间溶剂淋洗,容易造成柱效下降——溶剂对固定相可能会有影响,所以最好还是不换,DMF的柱子就专用吧。

在DMF里不溶,可考虑升高温度、加盐再试一试。DMF体系难度很大啊,那个盐需要很高纯度的,最好是进口的、色谱纯或者光谱纯的。

但是,如果能用THF或者氯仿溶解,那最好还是用这些溶剂吧,因为DMF太难、太麻烦,柱子损耗太大、色谱图受柱子的柱效下降影响太大,一般用户很难区分是柱效下降了还是样品分离-分析效果不好。
10楼2009-12-11 15:19:45
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