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[交流]
【交流】批量土壤中有机质含量测定的好方法？
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大家有没有批量土壤中有机质含量测定的好方法？ 我用的是重铬酸钾—硫酸溶液氧化——分光光度法。 我这有烘箱或者水浴两种设备，需要大量测定。 我用水浴加热试管时，（设定最高温度为95），一个小时后取出。 （标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起消化后分别加入0.12 mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL，再分别加入0.1 mol/L H2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL，摇匀澄清或离心待用。） 发现标准溶液中0.12 mol/L硫酸亚铁为0的重铬酸钾被分解了。也呈现出黑绿色，理论上为红棕色才对。 |
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这是我的方法。大家可以参考 土壤有机质测定——分光光度法 光度法测定土壤中的有机质具有设备简单、操作简便、测定结果准确等特点，适合大批样品的快速测定。 5.2.1测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O72-等被还原成Cr+3。以硫酸亚铁为标准溶液，取不同量的硫酸亚铁分别与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液进行反应，由于在585nm波长处对Cr3+有最大吸收而Cr6+却无吸收，且对一定浓度的H2S04溶液均无吸收。通过分光光度测定，根据标准样制作的标准曲线，找到样品所对应消耗的硫酸亚铁的量，再通过转换得到有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其中的反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁与重铬酸钾—硫酸溶液的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 5.2.2仪器、试剂 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱 7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。 (1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol /L的H2SO4溶液：称取分析纯重铬酸钾40.00 g溶于600 mL水中（必要时可加热溶解），加水稀释至1L，置3 L烧杯中。另取分析纯浓H2SO41L，慢慢加入到重铬酸钾水溶液中，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10-20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于棕色试剂瓶中备用（用时需标定）。 (FeSO4)=0.12 mol /L标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O) 3.6 g溶于800 mL水中，加入20mL浓H2SO4，搅拌均匀，冷至室温，稀释至1L。 0.1 mol/L H2SO4溶液。 5.2.3测定方法 样品的制备：将土壤放在蒸发皿中风干10 d后，在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1-0.2g(精确到0.0001g)。用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L的重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液2mL (摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口盖消化玻泡或小漏斗，于100℃水浴消化，60 min后取出样品。冷却后加入10mL0.1mol/L H2SO4溶液，摇匀后澄清或离心待测。 标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起消化后分别加入0.12 mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL，再分别加入0.1 mol/L H2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL，摇匀澄清或离心待用。 比色：将澄清或离心后的土壤样品与标准溶液一起，用1cm比色皿于590nm处比色。 5.2.4计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100/90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C 土壤有机质(g/Kg)=（C×V样×0.003×1.1×1.724）/W样×1000 式中：C——硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； V样——标准曲线上查得的样品溶液测定吸光度相应的硫酸亚铁溶液毫升数，ml；0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g/m mol； 1.1——不完全氧化系数； 1.724——碳换算成有机质的经验系数； W样——样品重，g。 注： 1.土壤样品风干10d以上，使还原性物质充分自然氧化然后测定。加入稀硫酸将S2-和N02-转化为H2S、NO、NO2，碳酸盐转化为C02，消除S2-、N02-和碳酸盐的干扰。 2.由于此法不能将有机质完全氧化，所以在计算结果时应乘上一个校正系数，加接触剂Ag2SO4时，乘 1.08；不加乘以1.1。 3.重铬酸钾。必须是一级的优级纯规格。重铬酸钾用分析天平称量前必须把它放在恒温干燥箱内，调节温度到130℃条件下，恒温干燥2～3h。 4.硫酸亚铁。配制时，加入浓硫酸时务必把量取准确的浓硫酸沿着容器内壁缓缓地注入，用长玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散，搅拌均匀后，用水定容到刻度线，并将此溶液贮存于棕色瓶中保存。所以要求每次使用时应该重新标定其准确浓度，以达到准确的测量结果。 5．在重铬酸钾氧化C过程中，溶液的颜色由桔红色至棕褐色或者墨绿色是正常的，如出现草绿色则表示中的K2Cr2O7 大部分Cr6+被还原成Cr3+，必须减少土样的称量，重新进行测定。 6.测其吸光度，若吸光度超过0.800，须重测。 7.FeSO4溶液易被氧化，现配现用为宜。 实验器材与设备 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱 7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。 |
2楼2009-12-10 10:19:11
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还有一种方法比较常用 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1．在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1-0.5g(精确到0.0001g)。用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2．预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3．冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60-70ml，保持其中硫酸浓度为1-1.5mol/l，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4．在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为： 有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000 式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L 附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。 级 别 一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级 有机质(%) ＞40 30—40 20—30 10—20 6—10 ＜6 注意事项 1．根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。 2．消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。 3．最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。 4．对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。 5．一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。 6. 土壤主要成分就是Si类化合物，主要为SiO2,还含带有机质其他盐分等，用二氧化硅作空白是因为纯的SiO2不含有机质且和土壤主要成分一样，这样就可以做为浓度的零点。 仪器、试剂 1．主要仪器 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 2．试剂 (1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于棕色试剂瓶中备用（用时需标定）。 (2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。 |
3楼2009-12-10 10:19:42