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xurong10

铜虫 (小有名气)

[交流] 如何计算产率

合成产物后,在TLC上观察时,发现已经完全反应了,几乎都转为产物,可是经过柱层析分离后,得到的产率不高。请教各位是不是过柱损失的很多啊,能不能够有好的方法来准确计算产率?
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

0.25

有没有其它的点啊!实在不行,你就做个粗核磁,用核磁来定产率。
2楼2006-01-15 21:51:49
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sangdy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by huyuchem at 2006-1-15 21:51:
有没有其它的点啊!实在不行,你就做个粗核磁,用核磁来定产率。

能否详细说说?
HPLC。
3楼2006-01-15 22:38:58
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xylose

木虫 (小有名气)

产物如果极性很大的话,过柱时会损失的,有些可能没冲下来。
4楼2006-01-15 22:44:40
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xurong10

铜虫 (小有名气)

没有其他的点,过完柱后点板发现原料点增浓了。过柱不好分离,好象会逆过去,就是产物点的浓度明显比原料点要淡
5楼2006-01-16 10:41:30
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xylose

木虫 (小有名气)

分解了吗?能不能说一下产物是什么类的东西
6楼2006-01-16 11:13:43
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yusy

银虫 (正式写手)

0.25

★ ★
huyuchem(金币+2):good
目前产率有三种:粗产率、分离产率和仪器产率。 仪器产率比如反应完毕后不要分离,直接用GC、HPLC或者其他如IR、NMR、UV等来计算。称之为仪器产率。分离产率如柱层析提纯、经过重结晶等的产率为分离产率。如果反应后仅经过简单的处理,比如加溶剂使产物从反应体系中沉淀出来的产物。这一类属于粗产物。关键是看你干什么用。产物如果是你的最终产物,你可以使用GC或HPLC来计算产物,如果为了发表文章,你只要说明你的产率属于那一种即可。如果仅做为一种数据记录,用柱层析后得到产品的数量计算产率称为分离产率即可。如果你的产物是用作以后反应的原料,其中的杂质不影响你以后的反应,你使用粗产率也未尝不可。
7楼2006-01-16 11:56:25
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grapeberry

铁虫 (知名作家)

估计你的层析柱子有活性。产物在柱子上发生改变。

用别的分析方法测试一下。
8楼2006-01-16 12:44:42
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xurong10

铜虫 (小有名气)

谢谢你们,我是要得到纯品,要打氢谱,所以一定要得到纯品的。氧化铝的吸附能力是不是比硅胶差?我用石油迷过柱,一下就两个点冲下来了。
9楼2006-01-16 13:20:33
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