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猪猪8058

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氮唑!!!!急!!!!

哪为小虫做过合成四氮唑这方面的啊,最近要做这方面,老板让用三丁基氯化锡和叠氮化钠条件下做,一个剧毒,一个易爆,好怕啊,哪为虫虫做过这方面的,麻烦指导一下,小虫谢谢啦
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liumingyu008

银虫 (小有名气)

柳大侠

★ ★ ★
猪猪8058(金币+3,VIP+0): 12-10 08:40
别急肯定有方法的,一下是给你查的方法,可以借鉴一下:《一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法》首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂,在120摄氏度下,反应12-24小时;所得反应液冷却后,离心或过滤除去不溶物,在滤液中加入盐酸6mol/L中和;中和后的滤液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发有机层得到产品。
人生最重要的是过好每一天
2楼2009-12-09 18:39:59
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猪猪8058

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by liumingyu008 at 2009-12-9 18:39:
别急肯定有方法的,一下是给你查的方法,可以借鉴一下:《一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法》首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸 ...

非常感谢你的帮忙,真的非常感谢,我看看试试这个条件.
3楼2009-12-10 08:39:39
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快乐chem

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
猪猪8058(金币+3,VIP+0): 12-10 09:57
可以调一下这篇专利看看是不是你需要的?没办法上传附件,自己下载吧。
信息如下:
1,2,3,4-四氮唑类化合物的化学合成方法
申请号/专利号: 200410052775
一种1,2,3,4-四氮唑类化合物的化学合成方法,包括以下顺序步骤:(1)提供三氟甲磺酸锌溶于水的溶液A,将腈与叠氮化钠在上述的溶液A中于50~100℃下反应得反应液;(2)将步骤(1)所得反应液加酸中和,过滤得滤饼为产物,滤液为溶液B。本发明所述的化学合成方法有益效果体现在:反应收率高(一般在80%以上)、生产成本低;工艺路线先进、反应条件温和;催化剂用量少、且可回收套用、基本无三废;水作为溶剂可以最大限度的避免有机溶剂的使用和污染。
福无双至,祸不单行!什么时候才能摆脱厄运?
4楼2009-12-10 09:14:53
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猪猪8058

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 快乐chem at 2009-12-10 09:14:
可以调一下这篇专利看看是不是你需要的?没办法上传附件,自己下载吧。
信息如下:
1,2,3,4-四氮唑类化合物的化学合成方法
申请号/专利号: 200410052775
一种1,2,3,4-四氮唑类化合物的化学合成方 ...

谢谢,很感谢你的帮忙,我先下下来看看!
5楼2009-12-10 09:57:04
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zning8277

铁虫 (小有名气)

这个东西生产的非常多,你可以买的,很容易买到。
6楼2010-01-07 09:43:34
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