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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版内事务 » 【通告】【有奖活动】求助帖整理与分析大侠分析经验征集
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

[交流] 【通告】【有奖活动】求助帖整理与分析大侠分析经验征集

之前很多虫子出来发帖求助却很少见虫友回来分享最终解决办法！
虽然我们极力推荐这种回来分享的行为！但是收效甚微。
现面向来分析版的虫友虫友征集这些问题和解决办法及其分析大侠的分析经验，可用以下格式：
【问题提要】：
【问题描述】：
【帖子链接】：
【最佳答案】：
分析经验可以自由发挥！！！
或者您有什么更好的建议也可以在下边跟帖建议说明。
我们将根据您对帖子的整理的情况给予10-20金币奖励！

[ Last edited by happy169 on 2009-12-9 at 15:50 ]
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我为新生
1楼 2009-12-09 15:44:03
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

高手经验：气相色谱常见问题

【帖子链接】：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1487359&fpage=11
【内      容】：
问题1：什么原因导致基线不稳和干扰？
答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

问题2：什么原因导致过多的基线噪音？
答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。可重新安装。
6. 载气流速不合适。重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

问题3：什么原因导致峰形改变？
答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。

问题4：如果分离度下降，如何处理？
1.柱温不同。检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

问题5：如果出现分裂峰，如何处理？
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。

问题6：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？
1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2. 运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。
3. 收集空白分析的色谱图。
4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
5. 收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。
6. 假如在第一次时，峰图包含了大量的拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了
毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。
7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。假如
8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。

问题7：保护柱应为多长？
比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装
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我为新生
7楼2009-12-10 15:23:25
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
一楼代为征用
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
2楼2009-12-09 16:16:37
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yensh

金虫 (文坛精英)

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
支持活动，代为征用二楼
赞一下(1人) 回复此楼
ID已经更换，此ID作废
3楼2009-12-10 09:39:59
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

荧光增强

【问题提要】：荧光增强问题
【问题描述】：有机物同样浓度的物质在二氯甲烷中没有荧光，但是在二氯甲烷和甲醇或者乙醇中，过一会，就会有很强的荧光。
这是什么原因？
【帖子链接】：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1715893&fpage=1
【最佳答案】：
1.可能是由于溶剂极性吧，也可能是你的有机物与醇形成分子间氢键
2.荧光跟溶剂效应有很大的关系，，，估计是你物质在不良溶剂形成了晶体等自组装机构
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我为新生
4楼2009-12-10 14:38:54
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