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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC前样品处理
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fengloverl

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC前样品处理

我的样品是大豆异黄酮，溶于甲醇，可是我配置的1mg/ml的溶度，超声、水浴加热（温度也不敢太高），都不能完全溶解，一段时间后仍会有沉淀，之前走HPLC就把样品溶液的上清液，经过滤膜过滤后就直接用了，这样不好定量。
另外我还要用大豆异黄酮做底物，所以一定要定量的。最好能让多溶解一点。
请问各位虫友我怎样才能配制一定浓度是样品溶液呢？怎样确定它的溶解度？先谢谢了。
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1楼 2009-12-09 11:45:50
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 12-9 19:48
浓度太高，降低浓度，或者增加溶剂来溶剂
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2009-12-09 12:08:53
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★
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可以采用流动相作为溶剂来进行溶解。然后将标样按照浓度大小配制就可以了。
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3楼2009-12-09 12:48:44
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-9 19:48
1 mg/ml =1000 ppm，色谱分析一般不会有那么大浓度，稀释到100-500 ppm之间都可以的
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4楼2009-12-09 13:07:21
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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做含量可以用外标法如果你有对照品的话，让峰面积保持在6位数，进样量定为10ul，然后这样就好确定你所需要的浓度了。你配制1mg/ml的浓度都有部分溶解不了，可能大豆异黄酮在甲醇中溶解度起码是极微溶解的程度，或者你的样品纯度不好，有一些甲醇溶解不了的东西。你说了在甲醇中是溶解的，只能说明你的样品纯度不好了。那只能先精制一下再做含量了
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药物合成
5楼2009-12-09 15:27:27
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dyq214

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-9 19:48
这浓度貌似不是做HPLC的吧，一般HPLC不都是PPM级嘛！所以稀释
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6楼2009-12-09 15:29:02
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fengloverl

铜虫 (初入文坛)
知道了，谢谢各位
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7楼2009-12-10 10:35:19
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