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3，5二羟基苯甲醇的合成方法 求助
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| 那位大侠知道3，5二羟基苯甲醇的合成方法 |
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5楼2011-08-16 22:14:30
zhang68848
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haibodeqi(金币+5,VIP+0):这个方法我知道，不过不知道为什么总是在最后一步无法将脂还原成醇 12-10 15:23
haibodeqi(金币+5,VIP+0):这个方法我知道，不过不知道为什么总是在最后一步无法将脂还原成醇 12-10 15:23
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1. 3 ,5-二羟基苯甲酸甲酯的合成 1) 在四口烧瓶上安装机械搅拌, 球形冷凝管、恒压滴液漏斗及温度计, 向烧瓶内加入3 ,52二羟基苯甲酸77g (0. 5mol) 、甲醇200ml , 搅拌20min 后升温至66 ～ 67 ℃, 2h 内匀速缓慢滴加98 %H2SO49ml , 回流反应4h 。 2) 冷却加入计算量的细粉状Na2CO3 , 回收溶剂得白色固体, 以热水重结晶, 少许冰水洗涤干燥得白色晶体2 77. 8g , 收率92. 6 % , 熔点165。7～166. 1 ℃ 2. 3 ,5-二乙酰氧基苯甲酸甲酯的制备 在装有机械搅拌, 球形冷凝管、温度计的四口烧瓶内加入2 84g (0. 5mol) , 醋酐120ml , 吡啶6ml ,90～100 ℃保温反应3h , 产品倾入水中得白色固体3 119. 4g , 收率94. 8 % , 熔点58. 6～58. 9 ℃ 3 。3 ,5 二羟基苯甲醇的合成 1) 在装有机械搅拌、球形冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入四氢呋喃300ml , 四氢铝锂9g , 搅拌20min 后, 缓慢滴加溶于60ml 四氢呋喃中的330g 混液, 加毕回流反应4h 。 2) 反应完回收部分溶剂, 冷却, 加入适量的水后, 过滤不溶物, 滤液浓缩至有少量晶体析出, 冷却过滤得固体, 热水重结晶得白色晶体4 14. 4g , 收率8614 % , 熔点189 ～ 190 ℃ 。 |
3楼2009-12-09 10:20:30
zhang68848
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4楼2009-12-09 10:21:36
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