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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于顶空的响应值的一个现象
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【讨论】关于顶空的响应值的一个现象



本人刚接触气相顶空进样法，正在摸索

用10ml的定空瓶，加入1ml标准液，其他条件一样，与加入2ml标准液，出来的峰面

积一样啊


有经验的高手们，能否帮忙给解释一下子
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
1楼 2009-12-09 08:22:44
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^ 12-9 10:20
只能说两次你挥发出来的化合物浓度一样的，可能是溶液多了有稀释作用，导致上部空气中浓度一样了

你换成1ml低浓度的标准液，1ml高浓度的标准液，应该就不一样的
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2楼2009-12-09 08:30:53
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-9 10:20
引用回帖:
Originally posted by zxz.1982 at 2009-12-9 08:30:
只能说两次你挥发出来的化合物浓度一样的，可能是溶液多了有稀释作用，导致上部空气中浓度一样了

你换成1ml低浓度的标准液，1ml高浓度的标准液，应该就不一样的

是这样，我加入1ml和2ml的标液，浓度时一样的

这样看来确实是挥发出来的浓度一样

我本来是想多加入一些标液，想让出峰面积大一些，结果这样不行啊

为什么加入的溶液多，挥发出来的却一样呢？是不是密封瓶的压力影响？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-09 08:35:14
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-9 10:20
顶空进样是进的液面上部的饱和蒸汽。如果顶空瓶体积过大会造成饱和样品（标准品）蒸汽中样品浓度都一致，所以出峰一致。同时该种进样方式的重现性要差。
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4楼2009-12-09 08:52:04
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):鼓励交流 12-9 10:21
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-12-9 08:52:
顶空进样是进的液面上部的饱和蒸汽。如果顶空瓶体积过大会造成饱和样品（标准品）蒸汽中样品浓度都一致，所以出峰一致。同时该种进样方式的重现性要差。

这一点，那是不是有这种可能：如果定空瓶太大，浓样品和稀得样品会出现峰面积一样的情况呢？

那岂不是做不出线性来了？
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5楼2009-12-09 08:55:52
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 12-9 10:21
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-9 08:55:




这一点，那是不是有这种可能：如果定空瓶太大，浓样品和稀得样品会出现峰面积一样的情况呢？

那岂不是做不出线性来了？

应该有可能，稀浓样品酒可能差别不是很明显的
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6楼2009-12-09 09:05:47
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-9 10:21
引用回帖:
Originally posted by zxz.1982 at 2009-12-9 09:05:


应该有可能，稀浓样品酒可能差别不是很明显的

我是做残留溶剂检查，线性是必须考虑的啊


如果稀浓样品出峰都差不多，那这方法也太。。。。。
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7楼2009-12-09 09:10:06
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
大家做顶空的时候，一般选用多大的定空瓶，加多少溶液呢？

我主要是做残留溶剂
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8楼2009-12-09 10:38:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 12-10 10:36
昨天验证的线性似乎还不错

我估计增加标样体积，但是响应值不增加，应该是定空瓶的上面空间变小的缘故
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9楼2009-12-10 08:59:20
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^~兄台分析版很活跃！ 12-10 14:30
:rolk，工作进行到检测限了

有个问题，大家做气相，那个信噪比，是怎么判断

现在的问题是，由于溶剂纯度有限（一些国产hplc也是如此），有一些溶剂杂峰

那么做检测限的时候，如果真正稀释到噪音的3倍，主峰已经比溶剂杂峰小多了，是不是不太合适？

还是只做到溶剂杂峰的3倍？其实做到杂峰的3倍时，灵敏度已经足够说明适合该成分的残留检查了。

大家给出出主意？
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10楼2009-12-10 14:16:33
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