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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TEM 表征疑惑
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaolong3097

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 【求助】TEM 表征疑惑

制备了一个催化剂，金属组分负载在氧化物载体上，氧化物的阳离子属于重离子，单单氧化物本身做TEM就是黑乎乎一片了，负载上金属粒子再做TEM，很难像其他氧化物负载的那样，载体是白色，金属是黑色的，那么分明，找出来就是黑漆漆的一片。

[鉴于这种情况，写文章时候应该怎么说。我想表达的意思就是并不是金属粒子本身的 团聚 造成的黑乎乎一片，而是因为载体本身在TEM下就是黑乎乎的。

还有，特别黑究竟是什么原因造成，这样在文章里也好说说。

请各位师兄师弟师姐师妹不吝赐教，xiexie！！

[ Last edited by xiaolong3097 on 2009-12-8 at 22:38 ]
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
1楼 2009-12-08 22:37:52
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laoan

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢，欢迎常来催化版！ 12-9 08:45
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q 12-9 09:31
如果是这样 电镜的结果就说明不了什么问题 反而把问题搞复杂了  其实想说明粒子本身没有聚集的话 有别的手段
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2楼2009-12-09 08:31:47
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陈梁锋

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来！ 12-9 08:45
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q 12-9 09:31
重离子本身衬度就高，当然是黑的了，和你负载的金属如果衬度相差不大的话，当然是黑乎乎的一片了：）
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3楼2009-12-09 08:32:46
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banditi

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):可以，可惜实验室没有CO化学吸附。 12-9 11:48
可否做化学吸附来代替TEM？
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飞雪连天射白鹿
4楼2009-12-09 10:14:07
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bingyu0729

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
xiaolong3097(金币+2,VIP+0):H TPD么，能不能给点文献？？3Q 12-10 09:24
可以采用氢气化学吸附或者是氢氧滴定(HOT)的方法, 来测试一下其活性组分的分散度
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
5楼2009-12-10 02:28:21
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bermuda

专家顾问

虫海一粟

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):有道理！！ 12-10 11:11
做个暗场像试试
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6楼2009-12-10 10:45:20
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btqiao

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★ ★
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q,谢谢指教 12-10 16:06
liconglin970410(金币+2,VIP+0):多谢指点，欢迎常来！ 12-10 16:50
不知道楼主采用什么方法制备，如果能保证金属组分是在载体表面而不是表面、内部都有的话，可以用探针分子进行化学吸附的方法测分散度从而大致推测金属组分的粒子大小。另外可以用XRD看看粒子有多大。
暗场像就不用做了，金属原子序数相差较小的话，暗场像还不如明场像效果好呢。
另外，楼主做的是高分辨还是低分辨？黑乎乎的可能是组分没有分散好或者是没有找到合适的区域，照电镜需要耐心的找。楼主的金属组分是不是贵金属，如果是非贵金属，确实很难跟载体区分。
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7楼2009-12-10 11:50:59
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shadow9096

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q，谢谢指教 12-10 16:07
对的，我听过一个仪器公司的讲座，可以做暗场的。试一下吧
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8楼2009-12-10 12:47:22
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temedx

禁虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看楼主的意思，可能是载体比较厚的缘故吧，如果研磨之后找薄区看呢？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2009-12-10 16:35:51
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bermuda

专家顾问

虫海一粟

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢 12-11 08:41
在TEM上，用EDX找一个含该金属组分比较多的地方（如果没有的话就多试几个区域），打下衍射，然后大体上区分下哪套点（或环）是你的金属组分。确认后，套出某个比较强点（或环的一部分），做暗场像，那么此时暗场像的亮区域都是你金属组分的
除了做暗场像之外还可以做下mapping，也很直观
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10楼2009-12-10 18:59:47
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