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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】氯代硝基苯氢化反应脱氯对反应定量的影响

氯代硝基苯氢化,如果发生脱氯反应的话,产生的HCl会不会与底物或者产物的NH2反应,生成盐,从而色谱出不了峰,造成碳不平衡。
我用内标定量法,尝试了几次反应,C平衡在85%左右,色谱峰上有很小的硝基苯及苯胺的峰(用内标定量的话在1%左右)。反应是在釜中做的,乙醇溶液,反应完直接进样,催化剂是Pt/氧化硅(氧化硅对氨基有吸附?)。
请高手指教
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催化粪子

金虫 (正式写手)


lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
看不懂楼主所描述的?什么叫碳不平衡?楼主需要解决什么问题?
imghttp://blog.btbbt.com/attachments/2008/02/1320006_200802261507301.gif/img
2楼2009-12-08 15:29:16
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

★ ★
lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢参与! 12-12 14:32
如果催化剂选择性差的话,会脱氯,铂一定会脱氯,但是生成的hcl不会那么严重,产物中的盐也极其少,建议做硝基苯和苯胺的校正因子,然后计算是否平衡
3楼2009-12-08 15:41:08
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)

已经做了硝基苯及苯胺的校正因子,加起来C平衡也在85%左右
顺便问一下,Pt/SiO2用于对氯硝基苯的氢化,选择性一般在多少区间

[ Last edited by lxbflyhigh on 2009-12-8 at 16:53 ]
4楼2009-12-08 16:30:01
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)


lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
盐酸不会与氨基反应的
君子当存含垢纳污之量,不可持好洁独行之操。
5楼2009-12-08 18:01:37
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lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
6楼2009-12-10 12:19:44
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shadow9096

金虫 (正式写手)


lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
能够加氢的催化剂一般都会伴随脱氯的。只是一个选择性的控制问题。可以试一下别的催化剂,比如说Ni,或者双金属的,提高一下选择性
7楼2009-12-10 12:44:36
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lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
8楼2009-12-10 16:17:29
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zheng8570

银虫 (小有名气)


lxbflyhigh(金币+2):谢谢参与
盐酸会与氨基反应生产盐,但在邻氯硝基苯加氢中是很少量的,楼主应该想想怎样防止脱氯
新手上路,多多照顾
9楼2009-12-10 17:46:22
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