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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】测试出问题了
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kiik002

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】测试出问题了

用ATRP法做嵌段共聚物AB，第一段做大分子引发剂A，引发第二段聚合合成AB。做好之后去表征，红外显示AB出峰，GPC显示分子量增大，可是H核磁却只显示有A段，没有B段，怎么回事，求高手解答。
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1楼 2009-12-08 09:51:01
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
红外都出了，应该是有了啊
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
2楼2009-12-08 10:08:13
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070918

木虫 (著名写手)
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
是不是那一个谱没有分析完整，核磁还是比较可靠的
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天道酬勤
3楼2009-12-08 10:17:00
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daiwei0555
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
dfq0730(金币-2,VIP+0):发现你多次顶帖http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1483407请多关注版规~ 12-9 17:02
4楼2009-12-08 10:34:16
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
如果是嵌段共聚物 只要能溶解在试剂中 不论B段是否溶解
在核磁中都应该能检测出来
红外等的说服力不够强  可能是你样品提纯不够
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5楼2009-12-08 10:53:43
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云淡天高
kiik002(金币+1):谢谢参与
huobingyao(金币-1,VIP+0):请勿在求助帖内灌水 12-10 08:02
6楼2009-12-08 10:57:51
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kiik002

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2009-12-8 10:53:
如果是嵌段共聚物 只要能溶解在试剂中 不论B段是否溶解
在核磁中都应该能检测出来
红外等的说服力不够强  可能是你样品提纯不够

你的意思是我的嵌段没成功吗？还是怎么回事？
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7楼2009-12-08 17:56:29
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rendong84

银虫 (小有名气)
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
不知道楼主做核磁的时候，嵌段聚合物是否在溶剂中溶解的很好，如果不好的话，很有可能形成了A段在外层，B段在内层的聚集体，这样核磁中就是显现不出B段。像胶束在重水中的核磁就是这样的，疏水段的质子峰会削弱甚至消失。
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8楼2009-12-10 09:52:23
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xl8367

木虫 (正式写手)
★
kiik002(金币+1):谢谢参与
楼上说的很有道理，红外有显示，而且分子量也增大了，应该B就能有了。
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9楼2009-12-10 13:47:20
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by rendong84 at 2009-12-10 09:52:
不知道楼主做核磁的时候，嵌段聚合物是否在溶剂中溶解的很好，如果不好的话，很有可能形成了A段在外层，B段在内层的聚集体，这样核磁中就是显现不出B段。像胶束在重水中的核磁就是这样的，疏水段的质子峰会削弱甚 ...

这种情况是会出现的  
我的意思是 浓度要尽量低 同时保证聚合物确实是完全溶解
这样的话 即使出现聚集的情况 B段的质子峰也会出现 只是强度变弱
至少能够证明 嵌段成功
如果不行  那就很怀疑提纯了
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10楼2009-12-11 09:08:43
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