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0412105207金虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】请教大家；色谱分析中on column 入口技术是种什么东东？？
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请教各位，我在合成中有种产物做色谱分析，文献提到on column 入口技术进样，我没接触过，网上也搜不到，请问是种什么技术呢，需要补充什么设备？ 还有，金属色谱进样针头会分解产物，石英针有卖吗？有哪位用过吗？ 谢谢大家了，不胜感激........ [ Last edited by 0412105207 on 2009-12-7 at 15:13 ] |
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3、柱头进样(On-column injection)：这是一种针对分流和无分流进样的缺点而设计的正在发展的进样方法。特点是：（1）必须使用外径为0.17～0.23mm的细针，而开管柱内径又必须是大约0.32mm的；（2）不能通过隔垫进样；（3）要缓慢进样，以免倒流；（4）对热敏感，稀的和宽沸程的样品比较理想；（5）能给出定量结果。 主要缺点是：样品中非挥发性物质在柱中积累，导致柱性变惰和柱效损失，为此，样品应经过仔细的预处理才可直接注入柱中，否则将缩短柱的寿命。 （三）开管柱的选择和性能评价：若供试品在填充柱上，经反复试验，对其组分的分辨率仍感不满意时；或要想使分析更加快速；或者，需要较好的色谱柱以克服样品峰的严重拖尾时；均可考虑选用开管柱进行分析。若缺少参考资料，可首先考虑样品组分的沸点和极性。一般，相差2℃或2℃以上的组分，采用非极性开管柱分离是合适的；若沸点相差在2℃以内，则需在极性较大的开管柱上进行分离为好。开管柱一般为柱长25m、内径0.25mm、膜厚0.25～0.4mm；但对低挥发性样品，则宜使用10m左右柱长、膜厚不大于0.2mm的开管柱为好。开管柱性能评价指标有：理论塔板数，容量因子，柱效率，涂渍情况，混合物的峰形以及峰的对称因子的大小等等。还可采用Grob标准试验混合物来进行综合性的进样考察。 从网上找的，不知道是不是  |
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