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athena09099186银虫 (小有名气)
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请教大家：XRD如何指标化
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| 我写了一篇文章投稿，其中生成的物质的所有XRD衍射峰都已经标注出了，表明反应生成物中没有其他杂质，但审稿人说没有对XRD进行指标化。我真的不知道什么是XRD的指标化，请各位朋友给与帮助和指点，谢谢大家。。 |
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2楼2009-12-07 08:05:17
zxyan
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3楼2009-12-07 08:26:57
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athena09099186(金币+1,VIP+0): 12-7 10:55
athena09099186(金币+1,VIP+0): 12-7 10:55
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X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。 XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析； XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。 目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。 关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。 如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？ 三者并无严格明晰的分界。 在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"（其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以 称之为"微晶"。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。 非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的X射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。 介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。 |
4楼2009-12-07 08:50:25
hblgczy
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5楼2009-12-07 13:00:43
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6楼2009-12-07 13:10:49