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pool1296

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么对照品没了?

最近做一个染料的东西。发现一个问题请教各位:
对照品(50ug/ml)用水溶解,进样,一切正常。
称取样品5g、0.5g,各加5mg对照品,用水50ml超声30min,过滤进样,没出现与对照品的保留时间一致的色谱峰.
请教各位是什么原因导致这样的问题,谢谢
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hustyookie

金虫 (正式写手)


pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
难道是你的染料被超声降解了?或是太难溶?
2楼2009-12-05 17:15:50
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主


pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
是不是超声的问题啊?超坏了?不知道了  等待高人解决
▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度,蓦然回首,虫在酱油坛深处!▄︻┳═一*▄︻┳═一*
3楼2009-12-05 17:16:50
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xufei2280

铜虫 (小有名气)


pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
单独对照品进样前超声了吗?????对照试验步骤应该与样品步骤一致!!!
生活之树长青
4楼2009-12-05 17:47:45
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肥猫:福星

铁杆木虫 (正式写手)

一起期待高手解决
HPLC-CL联用技术;编辑;磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
5楼2009-12-05 19:00:34
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wangxinlnu

银虫 (小有名气)


pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
引用回帖:
Originally posted by xufei2280 at 2009-12-5 17:47:
单独对照品进样前超声了吗?????对照试验步骤应该与样品步骤一致!!!

同意,应该也把对照品超声,看看结果改变没有
我做过超声降解染料,超声后结构会改变的
成功四要素:自己要行;要有人说你行;说你行的人要行;身体要行
6楼2009-12-05 23:37:36
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吴新华

铜虫 (小有名气)



pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:31
把对照品(50ug/ml)分成2份,一份超声,一份不超声,都走液相,比较下。如果2者区别不大,就要考虑样品成分了
7楼2009-12-05 23:39:36
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pool1296

铁杆木虫 (小有名气)

首先谢谢各位,回头去验证下对照品单独超声的情况!

我做的是两种染料(酸性),准确的说两种食品中的着色剂。
在加样提取中,其中一个超声了,有出峰;另外的一个超声了,没出现峰!

后来考虑到超声的问题,我后来又根据国标の《食品中合成着色剂的测定》中的色素提取方法进行提取(提取中没有用到超声),在色谱图中仍然没有与对照品保留时间一致的色谱峰(两种对照都没了)!

是否样品和着色剂发生了某种反应,而且是不可逆的?

……
8楼2009-12-06 14:46:42
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