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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么对照品没了？
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pool1296

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么对照品没了？

最近做一个染料的东西。发现一个问题请教各位：
对照品（50ug/ml）用水溶解，进样，一切正常。
称取样品5g、0.5g，各加5mg对照品，用水50ml超声30min，过滤进样，没出现与对照品的保留时间一致的色谱峰.
请教各位是什么原因导致这样的问题，谢谢
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1楼 2009-12-05 17:00:13
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★
pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
难道是你的染料被超声降解了？或是太难溶？
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2楼2009-12-05 17:15:50
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
★
pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
是不是超声的问题啊？超坏了？不知道了  等待高人解决
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
3楼2009-12-05 17:16:50
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xufei2280

铜虫 (小有名气)
★
pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
单独对照品进样前超声了吗？？？？？对照试验步骤应该与样品步骤一致！！！
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生活之树长青
4楼2009-12-05 17:47:45
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
一起期待高手解决
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
5楼2009-12-05 19:00:34
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wangxinlnu

银虫 (小有名气)
★
pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:30
引用回帖:
Originally posted by xufei2280 at 2009-12-5 17:47:
单独对照品进样前超声了吗？？？？？对照试验步骤应该与样品步骤一致！！！

同意，应该也把对照品超声，看看结果改变没有
我做过超声降解染料，超声后结构会改变的
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成功四要素：自己要行；要有人说你行；说你行的人要行；身体要行
6楼2009-12-05 23:37:36
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吴新华

铜虫 (小有名气)
★
pool1296(金币+1,VIP+0): 12-6 14:31
把对照品（50ug/ml）分成2份，一份超声，一份不超声，都走液相，比较下。如果2者区别不大，就要考虑样品成分了
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7楼2009-12-05 23:39:36
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pool1296

铁杆木虫 (小有名气)
首先谢谢各位，回头去验证下对照品单独超声的情况！

我做的是两种染料（酸性），准确的说两种食品中的着色剂。
在加样提取中，其中一个超声了，有出峰；另外的一个超声了，没出现峰！

后来考虑到超声的问题，我后来又根据国标の《食品中合成着色剂的测定》中的色素提取方法进行提取（提取中没有用到超声），在色谱图中仍然没有与对照品保留时间一致的色谱峰（两种对照都没了）！

是否样品和着色剂发生了某种反应，而且是不可逆的？

……
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8楼2009-12-06 14:46:42
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