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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC柱子压力诡异问题，请指点，谢谢~~
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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answer03

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC柱子压力诡异问题，请指点，谢谢~~

近来一直在做含量测定，在九月份时所测的一个化学成分出峰正常，但是在11月份该峰就出现前沿峰形似馒头状，但是别的峰形非常好无影响。于是用10%异丙醇1.0ml/min冲柱120min，后进样测试还是未得到改善。于是关机冲柱，此时用100%甲醇冲柱压力即为11.5mpa（比前一天关机压力高3.5mpa）
后查阅柱再生方法，用甲醇-乙腈-异丙醇1.0ml/min依次冲柱20倍柱体积，然后反序冲洗，结果100%甲醇1.0ml/min冲柱20min后压力即为12.5mpa。
于是用0.1ml/min100%甲醇冲柱过夜，则早上用100%甲醇1.0ml/min冲柱20min后压力即为16.5mpa.
到底是怎么回事啊？请求各位牛人高手帮忙分析解决啊，谢谢啊~~
现在很郁闷啊，OrZ谢谢!!
ps.我的柱子是kromasil 20厘米 C18 国内分装的
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1楼 2009-12-05 12:17:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 12-5 19:13
估计是有点堵了吧，不知道你用的流动相含不含盐，含盐的话，把柱子反过来用10%的甲醇水小流速冲柱子过夜或许有效
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药物合成
2楼2009-12-05 12:26:01
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answer03

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-5 12:26:
估计是有点堵了吧，不知道你用的流动相含不含盐，含盐的话，把柱子反过来用10%的甲醇水小流速冲柱子过夜或许有效

我的流动相是甲醇-0.4%醋酸
之前一直好好的
会不会是柱填料发生变化啊？
谢谢
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3楼2009-12-05 13:43:03
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070918

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 12-5 14:20
可能是堵了，一般先用低浓度的甲醇冲洗一段时间再用高浓度的洗；现在试用乙腈冲冲看吧；还有可能是柱子质量的问题了，一般国内分装的柱子都不咋的
赞一下(11人) 回复此楼
天道酬勤
4楼2009-12-05 14:04:18
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answer03

铁虫 (小有名气)
好的 谢谢~~
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5楼2009-12-05 14:49:18
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欢颜儿

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回贴！ 12-8 00:01
温度是不是有变化啦？试试用不同比例的甲醇冲洗，最后用纯甲醇，柱压达到6、7左右即可。最后用流动相冲。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2009-12-07 13:03:43
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answer03

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 欢颜儿 at 2009-12-7 13:03:
温度是不是有变化啦？试试用不同比例的甲醇冲洗，最后用纯甲醇，柱压达到6、7左右即可。最后用流动相冲。

好的 先试试哈 谢谢啦
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7楼2009-12-08 13:57:40
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